三硝基甲苯如何脱去硝基重新变成甲苯?
三硝基甲苯脱去硝基变成甲苯,则需要把硝基还原成氨基,一般都是由氢气来还原硝基苯的。
盐酸和金属锡反应放出氢气,刚置换出来的氢气,活动性比较强,能把硝基苯还原成苯胺,自己则被氧化成甲苯。
对甲基环己胺是一种重要的有机中间体,广泛应用于医药、染料等诸多化工领域,具有广泛的应用前景。
对甲基环己胺的合成主要有两类一是由对甲基苯胺还原而来;另一类是由对硝基甲苯直接还原而成。
德国Bayer公司(Blanc,Helmut,Wedemeyer and Karlfried)DE,3,147,734专利报道在400℃,19MPa压力下,以三氧化二铝为催化剂,用氨气可将对甲基苯酚氨解为对甲基苯胺,再在过渡金属催化剂作用下还原为对甲基环己胺。此方法由于反应温度高造成能源消耗大,并且因为反应在高压下进行,使得生产的安全性大大降低,且不易操作控制,设备的投资也将增加。
还原硝基为氨基,将氨基乙酰化,控制条件将氨基的邻位进行卤代,在强酸条件下加热脱去乙酰基,重氮化然后用次磷酸脱去氮即可。
硝基甲苯一般指一硝基甲苯,一硝基甲苯,分子式是C?H?NO?,有三种同分异构体。
2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同,反应条件各异,如用铜催化剂,反应温度260℃,也可用镍催化剂。
精制方法:按照制造方法不同,含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多,并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似,但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次,再溶解于四倍体积的乙醚中,加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去,滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次,再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。
3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原,然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐,再加氢氧化钠沉淀,即得纯品。
对硝基甲苯用重铬酸钠氧化,得到对硝基苯甲酸。
对硝基苯甲酸用铁粉还原,得到对氨基苯甲酸。
对氨基苯甲酸酯化就得到产物。
硝化,得对硝基甲苯,再还原硝基得对氨基甲苯,与乙酸反应,生成对乙酰胺基甲苯,再加入溴素,用二溴化铁溴代,生成3-溴-4-乙酰胺基甲苯,水解得3-溴-4-胺基甲苯,再重氮化,再水解即可去掉氨基,得目标产物。
以间溴苯甲酸与苯为原料,经酰氯化,付克酰基化反应合成,所用的催化剂为三氯化铝,溶剂选择二氯甲烷,乙酸乙酯,石油醚,乙醚,氯仿,二硫化碳或者硝基苯。
间溴苯甲酸是一类非常重要的化工中间体,广泛应用于分析检测(化学试剂),有机合成和制药中间体(抗风湿药酮基布洛芬等),塑料工业的固化加速剂和防火添加剂以及照相材料的粘结剂。
扩展资料:
注意事项:
1、请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品。
2、使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理,请清洗并吹干双手,所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和衍生出来的EN 376标准。
3、身体保护:全套防化学试剂工作服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。
4、呼吸系统防护:如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具,请使用全面罩式多功能防毒面具(US)或ABEK型。
参考资料来源:百度百科-甲苯
参考资料来源:百度百科-间溴甲苯
2,和1是类似的,三乙在乙醇钠存在下先和溴甲烷,后和1-溴丙烷反应,酸性水解,脱羧,后经碘仿反应得到产物
3,和1类似,变一下反应物即可
4.和2类似,变反应物即可
5.丙二酸二乙酯在乙醇钠存在下和1-溴丙烷反应,酸性水解,脱羧
6,CH3CH2CH2CH2MgBr+CH3CH2CH2CHO
7.C6H6→C6H5NO2,后还原,酰胺化,后溴代,水解,重氮化,氰基取代,水解
也可先得到甲苯,后溴代,在高锰酸钾氧化得到
8,先得到间二硝基苯,然后硫化铵选择还原,重氮化,后溴代,再还原氨化,重氮化,氰基取代,水解
也可先得到甲苯,后氧化得到苯甲酸,后硝化,还原,重氮化,溴代
9.得到甲苯,硝化,溴代
10,丙烯在路易斯酸存在下,得到异丙苯,后磺化,再氯代
11.得到甲苯,后得到对硝基甲苯,还原,酰胺化,硝化,还原氨化,重氮化,氰基取代,再还原氨化,重氮化,亚磷酸还原,最后溴化,再氰基水解
12.和11类似
13.异丁烯在路易斯酸存在下和苯得到叔丁基苯,后磺化,再溴化
14.得到乙苯,后硝化,还原氨化,重氮化,经自由基反应和苯反应得到联苯结构,最后硝化
15.得到甲苯,后磺化,然后硝化,还原氨化,重氮化,经自由基机理和苯得到联苯结构,最后氧化甲基得到羧基结构
以上仅提供方法,具体的条件很多已经记不清楚了,供参考!!