学生实验室怎么检验苯酚?
检验的话可用溴水或FeCl3溶液
①用溴水
现象:苯酚中加入溴水会生成白色沉淀
原理:溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr
注意:苯酚浓度不能太大,否则会溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉淀产生。
②用FeCl3溶液
现象:苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色
原理:苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl
注意:这个现象很明显,注意是溶液变成紫色,不是产生紫色沉淀。
1. 在试管中取2mL苯酚溶液,滴加石蕊试剂,观察现象。
2. 在三支试管中分别取少量苯酚固体,并分别向其中加入2—3毫升氢氧化钠溶液、2—3mL碳酸钠溶液、2—3mL碳酸氢钠溶液,充分振荡,观察并比较现象(注意加盐溶液的试管中是否有气泡。)
3. 在试管中取2mL氢氧化钠溶液,滴加2—3滴酚酞试液,再加入少量苯酚固体,观察颜色变化。 1. 苯酚不能使石蕊变红。
2. 苯酚固体易溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液,无气泡产生;难溶于碳酸氢钠溶液。
3. 苯酚使红色溶液(滴有酚酞试液的氢氧化钠溶液)逐渐变浅。 在刚才制取的苯酚溶液中边振荡边逐滴加入氢氧化钠溶液,至恰好澄清,生成物为苯酚钠。再持续通入二氧化碳气体,溶液又变浑浊(二氧化碳与水生成碳酸,碳酸与苯酚钠反应生成苯酚与碳酸氢钠)。
综上所述,根据强酸制弱酸的原理可知酸性: H2CO3 >>NaHCO3 。亦可知碳酸的酸性比苯酚的酸性强。
剧烈振荡可使DNA断裂,故操作时应尽量轻柔、缓慢地颠倒混匀。
要获得高纯度DNA,可加入蛋白酶K降解蛋白质。
DNA在260nm处有一吸收峰,而蛋白质在280nm处有吸收峰。当纯度比值小于1.6时,应考虑进行再次纯化。
整个实验须接触多种有毒、有腐蚀性试剂,故应注意操作规范安全。
实验1. 观察苯酚颜色,状态,闻一闻气味
实验2.在试管中加入2~3mL水,逐渐加入苯酚晶体,不断振荡试管,并继续加至有较多的晶体不溶解,不断振荡试管,静置片刻(待用)
实验3.将上述试管放在酒精灯上微热,观察现象,冷却静置(待用)
实验4.将苯酚晶体加到酒精中,并与[实验2]比较
结论:1.纯净的苯酚是没有颜色的晶体,具有特殊的气味
2.露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色.
3.熔点是43℃
4.常温时,苯酚在水中溶解度不大,当温度高于70℃时,能跟水以任意比互溶.苯酚易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂.
5.苯酚有毒,其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心!如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤
化学性质:
实验1.取[实验3]中苯酚(可稀释)加入紫色石蕊试液,观察现象.
实验2.取[实验3]中苯酚浊液中加入NaOH溶液,观察现象.
实验3.向苯酚浊液中加入适量的碳酸钠粉末,观察现象.
实验4.取[实验6]中苯酚钠溶液,滴入盐酸,观察现象.
实验5.取[实验6]中苯酚钠溶液,通入CO2,观察现象.
结论:苯酚确实有酸性,但酸性很弱,弱到不能使指示剂变色.酸性方面:盐酸>碳酸>苯酚 >HCO3--
你的要求太多了,只能满足你这些·······
实验步骤:
准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。
注意事项:
1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
苯酚可以电离出少部分氢离子而使溶液呈微弱酸性,但是要弱于碳酸。另外,苯酚在常温下是一种无色晶体,露置在空气中会因小部分发生氧化而成粉红色,也可以作为简单鉴定法之一。还有,苯酚微溶冷水,可溶高于65℃的热水或有机溶剂。苯酚中间还有苯环,且有羟基这一活化基团,因此可以发生氢取代反应。好了,知识准备就到此为止,我们正式开始实验过程。
第一步:用药匙取未知粉末(因为是鉴定,并不能确定地说是苯酚,在答题时尤其注意),观察其性状,是否为无色晶体,另外是否有少许粉红色粉末存在(此处利用苯酚的自身性状)。观察完毕将适量粉末置于试管中,加入冷水振荡,发现得到的是白色的浊液(此处利用苯酚微溶冷水的物理性质)。然后逐滴加入浓度为5%的NaOH溶液并不断振荡,发现浑浊消失,试管中的溶液此时已变澄清(此处利用苯酚的弱酸性)。由此,我们得到第一步结论,符合苯酚的溶解特性和弱酸性。
第二步:将上一步得到的溶液分为三个试管盛放,向第一支试管中加入盐酸,发现溶液变浑浊;向第二支试管中加入醋酸,发现溶液变浑浊;向第三支试管中通入CO2气体,发现溶液仍然变浑浊。由此,我们得到第二步结论,符合苯酚的酸性弱于碳酸的性质。
第三步:此次分两个实验进行观察,1)取一锥形瓶,向其中加入苯酚溶液,然后向其中缓慢滴加浓溴水,发现生成了白色沉淀。2)取一锥形瓶,向其中加入溴水,发现生成了不大明显的白色沉淀,并且随着浓溴水的滴加量逐渐增加,对锥形瓶加以振荡,白色沉淀也逐渐变少最终消失。我们知道,在后一次的实验中,实际上是苯酚过量了,那么在这里说明一点苯酚溶液自身就是很好的有机溶剂,生成的物质是三溴苯酚,它易溶于苯酚,因此沉淀消失的原因也就在这里。由此,我们得到第三步结论,由于在较简单的条件下就可发生取代反应,符合苯酚中羟基作为活化基团的性质。
通过这三步,我们就可以确定未知药品为苯酚了。
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
提取操作的目的。提取有机化学实验,提取或有机化合物常见的副作用
法提纯之一。可以从期望的物质的固体或液体混合物中提取的提取的应用程序,也可用于洗去少量混合物
杂杂质。前者通常被称为“提取”或萃取,后者称为“洗涤”。选择
液萃取
1.最常见的仪器仪器分液漏斗中,通常是通过提取相对大体积的分液漏斗中1-2次地选择。选择
2.
萃取溶剂萃取溶剂,应根据待提取可能是化合物的溶解度,同时易于分离和溶质,最有用的 BR>低沸点溶剂。一般不溶于水的材料,用石油醚等提取水溶性比那些,用苯或乙醚萃取
易溶于水的材料,用乙酸乙酯等萃取。每次使用体积
萃取溶剂萃取液时间通常是1/51/3 2的总体积应不超过分配料斗漏极
总体积的2/3
BR>1.操作
良好的油脂应用于活塞,几圈后活塞旋转,油脂均匀分布,那么一个小陷阱像活塞后挡板
小坦克,活塞以防打滑。关闭活塞进入待定萃取物和萃取溶剂。塞拧紧。
先用右手食指反对,远端漏斗上部玻璃塞,然后用拇指和食指和中指夹住漏斗,用左手的食指和中指卷曲
握持手感上的活塞上下轻轻晃动分液漏斗中,使两相之间有足够的接触,以提高提取效率
。后的各摇动数次,有必要漏斗尾部向上倾斜(朝向无人办公室)在打开瘪以减轻在漏斗
压力的活塞。重复,直到当只有最小的压力后瘪,然后剧烈振摇23分钟,静置,直到该两相分离完全
,敞开的顶部玻璃塞,然后慢慢地拧下活塞,下层液体自活塞释放,有时 BR>可能有一些絮状物分两期也应该放手。然后将上清液从分液漏斗上部开口滗,但不能从活
活塞排出,以便不被留在漏斗颈另一种液体污染。
乳化的方法来解决
(1)站立很长一段时间
(2)如果基本农产品的结果乳化,加入少量的酸损坏或收养过滤去除
(3)如果由于两种溶剂(水和有机溶剂)可以是部分混溶的和乳化时,少量的电解质,可以添加(如
氯化钠等) ,采用腌制的被破坏。相比于分离进一步,加入盐,提高水相的比重,有利于两
重量差是很小的
(4)被加热打破乳液,或几滴乙醇,磺化蓖麻油等,以降低表面张力。
注意:当使用易燃溶剂提取操作的沸点低,靠近火应熄灭。
中国化学萃取
化学提取(使用与来自化学反应的提取物中的提取剂)是常用的分离方法中的一个主要用于洗涤聚酯 BR>或该混合物的分离,操作的方法和相同的提取的作为前述分配。例如,使用碱性提取剂从有机相从饱和萃取
有机酸,用稀酸可以从该混合物中,将有机碱性物质,或用于除去的碱性杂质被萃取,用浓硫酸烃
除去不饱和烃,醇和醚是从在等烷基卤化物除去。
中国液 - 固萃取
中国固体化合物从通常与长期浸出法或使用脂肪提取的提取,前者是溶剂运行长浸
溶解固体物质所需成分浸出效率低,大量
脂肪提取溶剂为溶剂回流及虹吸原理,每次坚实的物质是纯溶剂萃取,因为 BR>和更高的效率,以增加液体浸出的面积,提取前应先物质细,盖上纸包裹
萃取容器下提取终止盛有萃取烧瓶放置,端接冷凝器,当溶剂沸腾,冷凝的溶剂萃取剂
滴加直到液位超过所述虹吸的上端,虹吸即流回瓶中,溶解在溶剂中,因此提取的
部物质。在这样的溶剂中回流而产生虹吸作用,固体富含水溶性物质到烧瓶中,
萃取液浓缩后,将得到的固体进一步纯化。
你可以用一个棕色的试剂瓶把自己配好的苯酚在4℃冰箱冷藏保管,紫外分光光度法测定糖含量的时候从仪器打开的那一刻到你所有多糖样品测定完,到关闭仪器,这一个过程你只需要做一个标曲。当下一次重新开机测定的时候你就要继续重新做一个标曲了,因为系统也是有误差的。
这个方法测定糖含量的时候
你也会发现
第一天和第二天同一台仪器同样的人同样的方法做出的标曲吸光值是不太一样的。所以每一批都要做标曲的。
而苯酚对你的实验影响不大,避光冷藏不会变质这样你的试剂误差其实更小,这个方法关键是系统误差比较严重。还有R2做出三个9相当牛了的
一般做因素分析实验时候
没有必要一味的追求3个9
有时候2个9
也能说明问题了的。
多糖的多变性很严重,你最好每个样品多测几次,当三个值都差不多时取均值来算。还有记得一定摇匀了,测定在转移到比色皿的时候也要注意岩壁慢慢倒入,小心气泡引入前后测定值差异大。最好祝你实验顺利。希望对你有帮助