关于重结晶的具体实验操作~？
这个相对比较简单，说的简单一点就是让溶液变稠，在降温的过程中使物质从溶液中析出。步骤我下面详细介绍下：
1、准备好晶体，选择合适的溶剂。溶剂的选择要注意：第一不能反映，第二晶体在溶剂中高温的时候溶解多，低温的时候溶剂少。
2、选择实验器材，第一要有搅拌棒（实验室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心别着火了），第二选择合适的容器（实验室是玻璃的烧杯、烧瓶，在家你用茶缸也可以），第三选择加热器具（实验室里一般电热套、酒精灯，在家你用电磁炉也可以）。
3、将晶体放入容器里然后加入缓慢溶液，待晶体快要溶解完，即可停止，但是溶剂的量要是加多了，就多加热一会问题也不是太大。
4、开始升温溶剂，蒸发部分溶剂。带溶剂蒸发适中，取下冷却结晶，即为重结晶，然后减压抽滤即得纯品。
5、如果不纯，在重来一遍，知道满意为止，但次数越多，得到的量越少，注意成本。
6、还有活性炭去色除杂、冰水冷去等很多注意事项，自己试验的时候慢慢摸索。
实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤：
1、按照实验要求装配实验器具
2、向大试管内装入碎瓷片
3、向大试管内加入3ml无水乙醇
4、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸
5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）
7、点燃酒精灯，加热试管到沸腾
8、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
扩展资料
乙酸乙酯又称醋酸乙酯，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂
乙酸乙酯对空气敏感，吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml)；能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶；能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。
参考资料：百度百科-乙酸乙酯
乙酸乙酯制备的实验步骤:
①在试管中注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好实验装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处。注意：观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题：
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸；
②加入试剂顺序：乙醇→浓硫酸→乙酸；
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯；
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)；
⑤对反应物加热要适当注意反应温度，尤其是刚开始的反应。
实验中部分试剂的作用：
1.浓硫酸的作用:①催化剂 ；②吸水剂 ；
2.饱和碳酸钠溶液的作用:
①中和蒸发过去的乙酸
②溶解蒸发过去的乙醇
③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动；
②加热将酯蒸出 。
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂；
②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)；
③为了减少乙酸乙酯的损失，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯。
2.基于权利要求1所述缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在装有搅拌棒和冷凝管的三口烧瓶中加入4,4-联吡啶、氯化苄以及有机溶剂，升温进行季铵化反应，反应结束后，得到混合液Ⅰ；
步骤2：将所述的混合液Ⅰ经过滤除去多余的有机溶剂，得到固体粗产品Ⅱ；
步骤3：将所述的粗产品Ⅱ使用乙酸乙酯进行多次重结晶后，经过滤、干燥即可得到这种水溶性联吡啶双子季铵盐缓蚀剂。
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是
重结晶。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分
离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和
的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性
杂质仍
留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要
求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合
下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热
过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操
作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸
点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难
易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。
关于晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液
时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀
而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，
或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液
后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析
出。若仍有
油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散
直接利用传统工艺---溶剂提取法：将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液—液萃取分离，最后浓缩得到产品。（目前工业化生产主要采用此法）
溶剂提取法原理：
以水或乙醇为溶剂，采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干，冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低，在高温下提取，茶多酚易氧化变质等。
提取茶多酚具体实施方案：
1.原理：利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯，而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。
2.器材与试剂：
器材：250ml的三口烧瓶，布袋，蒸发皿，分液漏斗等；
试剂：茶叶，碳酸钠，乙醇，氯仿，乙酸乙酯，蒸馏水等。
3.提取步骤：
a)提取：将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好，置于三口烧瓶内，加乙醇50ml，加热煮沸0.5h，倾出提取液至蒸发皿内，再用10ml乙醇洗涤茶叶包，洗涤液并入提取液。
b)分离纯化：将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml，冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗，加入等量的氯仿萃取2次（萃取时振荡要轻，防止乳化），水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液。
水浴减压蒸馏（或旋转蒸发仪）回收乙酸乙酯，趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿，改用水蒸气浴加热浓缩至近干，冷却至室温后，放入冰箱内冷冻干燥，将白色粉末茶多酚粗品，粗品用蒸馏水进行重结晶，得茶多酚精品。干燥后称量，计算产率。
1、乙酸乙酯的制备方程式：CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸，加热)CH3COOC2H5+H2O。
2、实验过程为：
(1)配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。
(2)此反应(酯化反应)是可逆反应。酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。
(3)由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。
(4)浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。
(5)实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。
(6)试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去)，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。
注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。
(7)装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
(8)导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因：防止倒吸。
(9)反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
然后加热（可以控制实验）
1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60
℃～70
℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
3.2：na2co3溶液的作用是：
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：
(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60
℃～70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
