分光光度法测定水样中微量铁实验中加入盐酸羟胺后不静置的影响
盐酸羟胺的作用是把常态铁三价还原为2价铁,如果配置时间久了,空气的氧气等氧化性物质将氧化盐酸羟胺而使其失效(失去还原剂的作用或部分失去还原能力),用这样的盐酸羟胺可能使溶液的铁不能全变成2价铁(测定方法要求必须充分还原),会使测定结果偏低.
反应需要时间,有色的配合物
稳定也需要时间,所以要放置。
具体时间是要做条件实验的,即
在最大吸收波长位置,做出不同
时间下有色配合物的透光率或吸
光度的数值,用所得的数据作图,
在图上得到最终需要放置对的时
间。其它条件也是如此得到的,
如试剂用量,显色时间等。
用 途
本品主要用作还原剂和显像剂,有机合成中用于制备肟,也用作合成抗癌药(羟基脲)、磺胺药(新诺明)和农药(灭多威)的原料。电分析中用作去极剂,在合成橡胶工业中用作不着色的短期中止剂等。制药工业用作新诺明中间体。合成染料工业用作靛红中间体制备。油脂工业用作脂肪酸和肥皂的防老剂、抗氧剂。分析化学上用作分析甲醛、糠醛、樟脑和葡萄糖的还原剂。电化学分析中的去极剂。也用于钢铁中镁成分的测定,磺酸、脂肪酸的微量分析,醛和酮的检验及分析中用作去极剂等。另外,还用于彩色影片的洗印等。近年来用于合成抗生素如:阿奇霉素,克拉霉素,罗红霉素。
所以加入盐酸羟胺的目的是保证钙红指示剂不被氧化,有时候也把盐酸羟胺和钙红指示剂配在一起.不宜用其它试剂代替盐酸羟胺.不过钙红试剂可以换成铬黑T.
加入醋酸钠的目的是稳定溶液pH值。只有游离的Fe(II)才可以和邻菲罗啉配合,当pH较高时,无论Fe(II)和fe(III)都会水解生成沉淀,pH太低时,还原反应较慢。所以加入目的是保证pH在4-6之间。
用作黏度调节剂,在浓缩天然胶乳中加入干胶量0.15%的盐酸羟胺,能堵塞橡胶分子中的醛基,使之不再与其他橡胶分子的醛基发生缩合反应,可避免交联导致门尼黏度增大的问题产生,获得恒定黏度的胶乳。
还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+,缓冲溶液是调节一定的PH值范围,使配位反应更完全,所以要在显色剂之前加。还原剂必须先加。
因为Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+,Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色[Fe(phen)3]3+,加入盐酸羟胺目的是盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子,让其与邻二氮菲形成稳定络合物。
若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲,邻二氮菲会与Fe3+络合,三价铁络合物不如与二价铁的络合物稳定,也就是络合不够完全,不能准确得出铁的含量。这个跟纯度无关,主要是因为二价铁极易被氧化,这样测得的吸光度不准,加入盐酸羟胺的作用是防止二价铁被氧化(也可以加入抗坏血酸,即维生素C)。
扩展资料:
分光光度法注意事项:
1、运输过程中由于温度不适等问题导致酶活力下降。
2、溶菌酶需在-20℃环境保存。可能由于保存温度问题使酶活力下降。
3、培养基制作的过程要注意控制温度不要太高,防止成分结块沉淀。
4、用户应注意控制活力测定时,底物溶液的浓度不要太高,防止细菌菌体沉淀造成吸光度降低影响实验。
参考资料来源:百度百科-分光光度法
参考资料来源:百度百科-盐酸羟胺
参考资料来源:百度百科-邻二氮菲
比较清澈的水样一般不用加入盐酸羟胺,主要针对的是比较黑臭的水样,看具体情况分析。
先说一下加入盐酸羟胺的目的:消除水样中某些有色离子的干扰。
检测水质的时候,经常会遇到水样消解后呈现淡红色,这主要是因为水样中锰离子亦或是铁离子的影响(碱性过硫酸钾的氧化作用),而盐酸羟胺主要用作还原剂和显像剂,可以将高价态的离子降低,从而去除试管中水体的颜色。
再说一下加入盐酸羟胺的时间:盐酸羟胺主要在消解完成后再加入,具体是加入1~2ml 5%的盐酸羟胺后再加入1ml 1+9盐酸,之后定容后摇匀测定其吸光度即可。
提示:最新的总氮GB可在“中华人民共和国生态环境部”中下载。
国标:《水质总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012