怎么用化学方法分离苯酚、苯甲酸、苯甲酸乙酯?
苯酚、苯甲酸、苯甲酸乙酯
1、先加碳酸钠,得到苯酚钠和苯甲酸钠溶液以及苯甲酸乙酯——分液,油层为苯甲酸乙酯
2、分液得到的水层在下层,从漏斗口流出以后,通二氧化碳,则得到苯酚和苯甲酸钠混合液,苯酚为油层,分液得到苯酚和水层的苯甲酸钠溶液。
3、苯甲酸钠溶液中加盐酸,得到苯甲酸和氯化钠溶液——分液得到苯甲酸(油层在上层)
混合物加入乙醚和足量氢氧化钠溶液至碱性(pH~10),分液,得到水相A和有机相B,
水相A通入足量二氧化碳气体,并用乙醚提取,得到的有机相C浓缩得到苯酚,水相D用足量盐酸调到pH~1,用乙醚提取,浓缩有机相得到苯甲酸,水相弃去。
有机相B加入足量盐酸提取,得到有机相E,浓缩得到苯甲醚,水相F用氢氧化钠碱化并用乙醚提取,有机相浓缩得到苯胺,水相弃去。
分出下层液体,为溴苯。上层液体酸化后游离出苯酚,可用乙醚萃取几次。有机层进行蒸馏即可得到苯酚。
提取操作的目的。提取有机化学实验,提取或有机化合物常见的副作用
法提纯之一。可以从期望的物质的固体或液体混合物中提取的提取的应用程序,也可用于洗去少量混合物
杂杂质。前者通常被称为“提取”或萃取,后者称为“洗涤”。选择
液萃取
1.最常见的仪器仪器分液漏斗中,通常是通过提取相对大体积的分液漏斗中1-2次地选择。选择
2.
萃取溶剂萃取溶剂,应根据待提取可能是化合物的溶解度,同时易于分离和溶质,最有用的 BR>低沸点溶剂。一般不溶于水的材料,用石油醚等提取水溶性比那些,用苯或乙醚萃取
易溶于水的材料,用乙酸乙酯等萃取。每次使用体积
萃取溶剂萃取液时间通常是1/51/3 2的总体积应不超过分配料斗漏极
总体积的2/3
BR>1.操作
良好的油脂应用于活塞,几圈后活塞旋转,油脂均匀分布,那么一个小陷阱像活塞后挡板
小坦克,活塞以防打滑。关闭活塞进入待定萃取物和萃取溶剂。塞拧紧。
先用右手食指反对,远端漏斗上部玻璃塞,然后用拇指和食指和中指夹住漏斗,用左手的食指和中指卷曲
握持手感上的活塞上下轻轻晃动分液漏斗中,使两相之间有足够的接触,以提高提取效率
。后的各摇动数次,有必要漏斗尾部向上倾斜(朝向无人办公室)在打开瘪以减轻在漏斗
压力的活塞。重复,直到当只有最小的压力后瘪,然后剧烈振摇23分钟,静置,直到该两相分离完全
,敞开的顶部玻璃塞,然后慢慢地拧下活塞,下层液体自活塞释放,有时 BR>可能有一些絮状物分两期也应该放手。然后将上清液从分液漏斗上部开口滗,但不能从活
活塞排出,以便不被留在漏斗颈另一种液体污染。
乳化的方法来解决
(1)站立很长一段时间
(2)如果基本农产品的结果乳化,加入少量的酸损坏或收养过滤去除
(3)如果由于两种溶剂(水和有机溶剂)可以是部分混溶的和乳化时,少量的电解质,可以添加(如
氯化钠等) ,采用腌制的被破坏。相比于分离进一步,加入盐,提高水相的比重,有利于两
重量差是很小的
(4)被加热打破乳液,或几滴乙醇,磺化蓖麻油等,以降低表面张力。
注意:当使用易燃溶剂提取操作的沸点低,靠近火应熄灭。
中国化学萃取
化学提取(使用与来自化学反应的提取物中的提取剂)是常用的分离方法中的一个主要用于洗涤聚酯 BR>或该混合物的分离,操作的方法和相同的提取的作为前述分配。例如,使用碱性提取剂从有机相从饱和萃取
有机酸,用稀酸可以从该混合物中,将有机碱性物质,或用于除去的碱性杂质被萃取,用浓硫酸烃
除去不饱和烃,醇和醚是从在等烷基卤化物除去。
中国液 - 固萃取
中国固体化合物从通常与长期浸出法或使用脂肪提取的提取,前者是溶剂运行长浸
溶解固体物质所需成分浸出效率低,大量
脂肪提取溶剂为溶剂回流及虹吸原理,每次坚实的物质是纯溶剂萃取,因为 BR>和更高的效率,以增加液体浸出的面积,提取前应先物质细,盖上纸包裹
萃取容器下提取终止盛有萃取烧瓶放置,端接冷凝器,当溶剂沸腾,冷凝的溶剂萃取剂
滴加直到液位超过所述虹吸的上端,虹吸即流回瓶中,溶解在溶剂中,因此提取的
部物质。在这样的溶剂中回流而产生虹吸作用,固体富含水溶性物质到烧瓶中,
萃取液浓缩后,将得到的固体进一步纯化。