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气相色谱检测甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什么方法比较好

坚定的翅膀
唠叨的斑马
2023-01-28 00:42:05

气相色谱检测甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什么方法比较好?

最佳答案
含糊的蜡烛
曾经的泥猴桃
2025-06-30 01:41:50

甲醇、乙醇、丙酮,乙酸乙酯的沸点在

50-80度之间。

而冰醋酸温度高达118度。

因此色谱的升温梯度建立是:

从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.

最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。

最新回答
如意的咖啡
聪明的舞蹈
2025-06-30 01:41:50

如果苯含量很少的话直接进就行了,如果是一半一半这种变态含量推荐溶于其他易于分离溶剂稀释,这样就有稀释倍数了。但是要判断好溶剂的出峰时间不能与待测物重合。然后不管你内标外标都可以了。

校正因子:f= (As/ms)/(Ar/mr)

其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。

再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值。

计算含量:mi=f×Ai/(As/ms)

其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量。必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。

呆萌的小熊猫
光亮的发夹
2025-06-30 01:41:50
4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备,实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定

按GB

9722之规定测定,其中:4.1.1

试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:

8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯

=0.18;r甲醇,乙酸乙酯

=0.27;r乙醇,乙酸乙酯

=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

伶俐的咖啡豆
老迟到的溪流
2025-06-30 01:41:50
看你的试验方法了。主要是在你的试验方法下,溶剂峰和这些样品峰能分开就可以。

一般万能的溶剂二甲基亚砜(DMSO),和N,N-二甲基甲酰胺(DMF),应该都可以。这两种物质的沸点都在一百五往上,基本可以和你的样品分开。

害羞的果汁
高兴的西装
2025-06-30 01:41:50
化学方法鉴别乙酸和乙酸乙酯,可以有很多办法。下面简单介绍:

一、与碳酸盐反应。乙酸乙酯和碳酸盐不发生反应。乙酸和碳酸盐反应生成二氧化碳气体。例如乙酸与碳酸钠反应:

2CH3COOH+Na2CO3==H2O+CO2↑+2CH3COONa

二、用酸碱指示剂。乙酸属于弱酸,可以使酸碱指示剂变色。乙酸乙酯不会使酸碱指示剂变色。

其实,在实际操作中,乙酸和乙酸乙酯根本不需要用任何试剂就可以区分开来,因为乙酸和乙酸乙酯的外观和味道就有极大的区别。乙酸是无色透明的液体,表面上看和水一样。乙酸乙酯就要黏稠一些,看起来和糖浆、蜂蜜差不多。更重要的是,乙酸具有很强烈的刺激性酸味,乙酸乙酯呈现水果的香甜味。只需要眼睛和鼻子,就可以区分乙酸和乙酸乙酯。