小檗碱合成路线

黄柏原料(1)破碎一称重一(2)

提取一过滤一(3)滤液经不同方式分离纯化一成

品。工艺步骤说明：(1)黄柏原料由桂林三金药业集

团科研所提供，破碎成3o目左右的样品粉末。(2)

在提取过程中所采用的3种提取溶剂，分别是水、

7O％ 乙醇、0．3 H SO 溶液，提取2次，每次l h。

(3)在黄柏的提取纯化工艺中，最关键的是分离纯化

这个工序，我们采用盐析、大孑L树脂吸附、乙醇沉淀

3种纯化方法。在盐析工艺中，首先加入2 滑石

灰，用饱和石灰水调pH 至l0，静置，过滤后滤液用

25 HC1调pH 至2，加入NaC1，放置24 h，抽滤，

干燥得成品。在大孔树脂吸附纯化工艺中，首先对

树脂型号从吸附量大小、洗脱难易程度、树脂再生处

理难易程度等方面做了选择，最后采用河北沧州产

的A 型大孑L树脂，该树脂黄柏中总生物碱吸附性

好、洗脱也很容易，上样流速控制在柱的最大流速的

1／4，先用低醇预洗，再用7o 的乙醇洗脱，减压回

收乙醇，干燥得成品。在醇沉过程中，先将提取液浓

缩至膏状，加入95 乙醇沉淀，过滤，滤液减压回收

乙醇，干燥得成品。

小檗碱(季铵碱式小檗碱可离子化，故有一定亲水性)的硫酸盐在水中的溶解度较大,而盐酸盐几乎不溶于水的性质，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出(加0.2%硫酸热浸三次，)再使其转化为盐酸盐(加入浓盐酸调至pH 2~3，再加入提取液量8%(W/V)的固。

黄柏原料(1)破碎一称重一(2) 提取一过滤一(3)滤液经不同方式分离纯化一成品.工艺步骤说明：(1)黄柏原料由桂林三金药业集团科研所提供,破碎成3o目左右的样品粉末.(2) 在提取过程中所采用的3种提取溶剂,分别是水、 7O％ 乙醇、0．3 H SO 溶液,提取2次,每次l h. (3)在黄柏的提取纯化工艺中,最关键的是分离纯化这个工序,我们采用盐析、大孑L树脂吸附、乙醇沉淀 3种纯化方法.在盐析工艺中,首先加入2 滑石灰,用饱和石灰水调pH 至l0,静置,过滤后滤液用 25 HC1调pH 至2,加入NaC1,放置24 h,抽滤, 干燥得成品.在大孔树脂吸附纯化工艺中,首先对树脂型号从吸附量大小、洗脱难易程度、树脂再生处理难易程度等方面做了选择,最后采用河北沧州产的A 型大孑L树脂,该树脂黄柏中总生物碱吸附性好、洗脱也很容易,上样流速控制在柱的最大流速的 1／4,先用低醇预洗,再用7o 的乙醇洗脱,减压回收乙醇,干燥得成品.在醇沉过程中,先将提取液浓缩至膏状,加入95 乙醇沉淀,过滤,滤液减压回收乙醇,干燥得成品.