为何在乙2醇中用乙酸镉和硫脲不能合成硫化镉
我的氨基酸使用了TBDMS保护了羟基,产物可以通太重结晶拿到,然后与1个没有 试剂检出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐. . 溶液:茚3酮1g及乙酸镉2. 查看原帖>>
希望采纳
是做硫化镉吧,水热法,选用不同表面活性剂为模板,加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,然后放入到恒温箱中,选择反应条件。如:150度的恒温箱中反应24h。不同模板不同反应条件,产的物质吸收光谱和SEM结构不同。以前做过这个催化剂。涉及几个人的东西,只能给你提供这么多了。
下面介绍的镉的物相分析方法可测定地质样品中的氧化作用、硫化物相和铁氧化物结合相。
方法提要
本分析系统可测定氧化物相(主要为碳酸盐)、硫化物相和结合相(铁锰氧化物和硅酸盐)中Cd。方法采用乙酸(1+9)在沸水浴上浸取镉的氧化物。用饱和溴水室温振荡浸取镉的硫化物。残渣及滤纸经灰化,灼烧后,用HF和HCl处理,测定结合相中镉。采用GFAAS法测定镉,检出限为w(Cd)=0.01×10-6,适用于矿石和土壤中痕量隔的物相分析,对含量较高的镉可用FAAS法测定。分析流程见图1.15。
图1.15 地质样品中镉的物相分析流程
设备和试剂配制
无火焰原子吸收光谱仪。
混合溶液 氨水和250g/L(NH4)2CO3溶液按2:1混合。
镉标准溶液 称取200mg 金属镉,加少量HNO3溶解,蒸干,再加少量HCl 溶解,用水洗入200mL容量瓶中定容。此溶液含1.00mg/mL Cd,作为储备溶液。将此溶液用HCl(1+99)稀释成0.50μg/mL的工作溶液。
分析步骤
(1)氧化物中镉的测定。称取0.1~0.5g试样于200mL锥形瓶中,加入50mL乙酸(1+9),置于沸水浴上浸取30min,取下稍冷后,用慢速滤纸加纸浆过滤,滤液接入150mL烧杯中,用乙酸(2+98)洗锥形瓶1~2次,洗残渣3~4次,滤纸连同残渣转入原锥形瓶中,保留用于测定下一相。滤液经适当处理后,用GFAAS法测定Cd。
(2)硫化物相中镉的测定。向原锥形瓶中的不溶残渣加入50mL饱和溴水,加塞后置于振荡器上振荡30min,取下用中速滤纸过滤,用水洗锥形瓶2~3次,洗残渣及滤纸至无黄色为止(上述操作在通风橱内进行)。残渣保留,用于测定下一相。滤液经适当处理后,同氧化物相测定Cd。
(3)铁硅结合相中镉的测定。浸取硫化物后的残渣连同滤纸转入瓷坩埚中,在电热板上炭化后,置于马弗炉中于400~500℃灼烧30min。将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中,加20mL HCl,在电热板上溶解片刻后,加5mL HNO3、2~3mL HF,待试样溶好后,蒸发至干。用水洗杯壁,加5mL HCl重复蒸干一次。加3mL王水(1+1),加热使盐类溶解。以下同前述测定Cd。
(4)分相后镉的测定。向分相后的滤液加入5mL HNO3,蒸发至干,取下,加3mL HCl,蒸至近干,加3mL王水(1+1),加热至盐类溶解,取下,稍冷,滴加10mL混合溶液,加入1mL H2O2,转入25mL比色管中,加入1g硫脲,用水定容。放置至溶液澄清,用GFAAS法测定Cd。
注意事项
(1)测定Cd时,溶液中以含有30~50mg Fe为宜,如含Fe少时,应在用氨水沉淀前补加Fe。
(2)含Mn高于5 mg时,加混合溶液沉淀后加热煮沸3min。
丙醇和硫化氢的反应就是一个酯化反应,可参照乙酸与乙醇的反应来写。
2、铁遇浓硫酸会钝化(生成致密氧化膜而防止进一步氧化)
3、HCN,氰化氢,氰是一种类卤素(所以把它当氯看就行)。结构式H-C≡N,所以C -4价,N+3价
4、
除烧碱:
1)溶于水(NaOH+Na2CO3)
2)通过量CO2(NaHCO3)
3)蒸干溶液(Na2CO3)
除纯碱:
1)溶于水(NaOH+Na2CO3)
2)加适量Ca(OH)2(NaOH+CaCO3↓)
3)过滤,蒸干溶液(NaOH)
5、
不是,那叫氢氧化钠的潮解,物理反应。
是物理反应。浓硫酸的脱水性是化学性质。