甲苯和三氟乙酸能反应吗

有。

三氟乙酸盐与甲醇反应，酯化反应在催化剂并加热条件下，三氟乙酸可溶于水及氯代烷烃、甲醇、苯、乙醚以及烷烃类化合物。

甲醇又称羟基甲烷，是一种有机化合物，有毒。是结构最为简单的饱和一元醇。

如果是减压蒸馏的话,不可能快到沸点还没有出来)haiyun805(站内联系TA)下午刚做过类似操作,三氟乙酸和二氯甲烷1：1混合物,很好蒸,不行你加点溶剂试一下.zxx110(站内联系TA):rol:是不时反应物与溶剂形成最高共沸点?三氟乙酸与水的共沸点是105.5度

或者反应物与三氟乙酸络合改变了蒸汽压jianfengjin(站内联系TA)看来我得加一点溶剂试一下了winggone(站内联系TA)加溶剂是最好的办法,通常要多次加溶剂以便把TFA都带出来

用SO2Cl2作溶剂的时候,也是用溶剂带SO2Cl2jianfengjin(站内联系TA)原来如此,长见识zxx110(站内联系TA)溶剂手册介绍三氟乙酸在水中发生离子化,能形成稳定的金属或者酯.所以做溶剂与纯物质精馏区别较大.二氯亚砜爷能自行离解成SOCL正离子与CL负离子,具有导电性.

是否物质带离子性都较难分离?加入非离子溶剂二氯甲烷/甲苯等等,三氟乙酸/二氯亚砜溶入非离子溶剂后,将降低体系的离子特性?使得相对较容易蒸出.

参考:三氟乙酸在氮气流下精制(溶剂手册的方法),为什么这样做呢?同时三氟甲酸在酸碱条件下不被水解.对热也稳定.dianda502(站内联系TA)呵呵,我刚刚做过类似实验,给你介绍我的方法:加二氯甲烷将反应混合物搅拌均匀后,抽真空然后反复多次.这样可以除掉大部分三氟乙酸.如果还要出去多余的三氟乙酸,还要在超过50度的条件下,真空干燥10小时以上,这样只回残留较少量的三氟乙酸.若要求较高,就多加二氯甲烷抽,然后多干燥了.

这个问题我查阅较多的文献,大多都是用的这个方法.

希望对你有用.liujian8683(站内联系TA)我用过三氟乙酸.很易挥发的.有强烈的醋酸气味.挥发了.AC一人(站内联系TA)挥发?有那么容易吗 二氯甲烷一起蒸是真的管用,也可以用大量水洗,不过产品会有损失的yinghual2(站内联系TA)加甲苯一起蒸就可以了.huangda(站内联系TA)三氟乙酸容易吸水吧jianfengjin(站内联系TA)谢谢dianda502,看来蒸三氟乙酸必须要加其他溶剂了

没有这么夸张。

首先你需要知道超声的目的，一个是为了混合均匀，一个是为了脱气。

混合均匀你手动摇匀就可以，脱气的话减压抽滤。然后超声半分钟，拿出来晃一晃，把溶液和试剂瓶中间的气泡晃出来，然后在超声半分钟就可以了。

超声会加快分子间运动，时间久了温度也会升高。但是那需要长时间超声。而且既然是混合物，他们之间就应该有一个共沸点，不是你想象的那种三氟乙酸和甲酸一下子都跑没了的情况。

早上好，一般不会很稳定。三氟乙酸和甲酸、乙酸相似都是对于低乙酰度的壳聚糖做助溶和增溶的有机酸溶解后形成黏稠胶体，乙酰度越低分子量越大越难溶于水也就更难被降解请酌情参考。容易降解的是高乙酰度水溶性好的壳聚糖硫酸盐或者盐酸盐，它们在微酸或者纯水溶液中被微生物利用分解的速率大大高于不利于生物滋生的三氟乙酸环境。

苯酚就不用说了,很弱的,比碳酸还弱,肯定是最弱的

三氟乙酸和苯甲酸,相当于是醋酸的衍生物

酸性越强,表明生成的羧基负离子越稳定,而羧基连着吸电子基团的话或者是共轭基团的话,有利于稳定负电荷,而三氟甲基是强的吸电子基团,使得负离子最稳定,苯甲酸相当于是用苯环取代了甲基,有一定的吸电子稳定和共轭稳定作用,作用次之

则顺序是三氟乙酸>苯甲酸>醋酸>苯酚

水解方法1（毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备）（1）取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解（2）多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)（3）然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。（4）用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.方法2（山药多糖的分级纯化）（1）取 10mg 多糖加入 3mL2mol/L 的 TFA 溶液，封管 100℃水解 6 小时（2）减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液（3）减压抽干重复 3 次（4）然后加入3mL 甲醇液甲醇抽干，以充分带走 TFA。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法3：(亚麻籽壳多糖的提取)（1）称取多糖样品5 mg于安瓿管中,加入2 mol/L三氟乙酸1.0 mL（2）在通有氮气的情况下用酒精喷灯封管,置于烘箱中120 r水解3 h（3）再加入2.0 mL甲醇,蒸干以完全去除三氟乙酸,反复3次,反应后置干燥皿中备用[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4：（山药多糖的 GC-MS 分析）（1）取 10mg 多糖加入 3mL 2mol/L 的 TFA 溶液（2）封管 100℃水解 6小时（3）减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液，减压抽干重复 3 次（4）加入 3mL 甲醇液，抽干，以充分带走 TFA（5）水解产物加入 0.6mL 0.05mol/LNaOH 溶液，再加入 5mgNaBH4，室温下反应 8~10 小时（6）加少许乙酸分解过量的 NaBH4，至无气泡产生为止，蒸干反应液，以酸性甲醇液洗涤反应产物，蒸干甲醇液，重复 3 次，以除去硼酸根（7）最后加入甲醇蒸干并于 105℃烘箱中除去水分。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.

关键：TFA、甲醇的浓度、体积，蒸发次数当多糖含有糖醛酸时,由于中性糖和酸性糖对酸水解的耐受不同,与糖醛酸连接的单糖很难被酸水解。糖醛酸的定量可使用比色分析法或寻找需要其他的分析方法如GC-MS。含糖醛酸的多糖用氘代硼化钠还原后,再进行酸水解、衍生化,经GC-MS可以很好地定性糖醛酸类型。测定衍生GC方法1：（山药多糖的 GC-MS 分析）乙酰化衍生物：（1）取水解的单糖 3mg（2）加入 1mL 的吡啶，1mL 的乙酸酐，加热两个小时。（3）后减压抽干（4）加入氯仿，溶解用蒸馏水洗涤，分三次萃取，取氯仿层，加压抽干，得棕黄色产物，（5）此乙酰化的单糖醇用氯仿稀释后进行 GC-MS 分析。GC-MS 操作条件：DB-5MS 柱（30m×0.25mm×0.25µm）柱温采用程序升温开始温度为 120℃，以 10℃/min 速率升温至 170℃；再以 15℃/min 升温至 280℃；最后在 280℃维持 40 分钟。MS 条件：M/Z：50～550，电子流量 70ev，EI源。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法2：(亚麻籽壳多糖的提取)（1）加入10 mg盐酸羟胺0.5 mL吡啶,摇匀于90 °C条件下水浴反应30 min（2）加入1.O mL乙酸酐,90 °C水浴30 mm进行乙酰化反应（3）氮吹去除溶剂,加入1.0 mL肌醇六乙酸醋内标溶液,进行GC分析。标准单糖的衍生化分别称取鼠李糖、木糖、岩藻糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖标准品10 mg,加入10 mg盐酸羟胺,1 mL吡啶摇匀,90 °C水浴30 min,加1 mL乙酸酐,90°C水浴30 min进行乙酰化,氮气吹干溶剂,加入1 mL肌醇六乙酸酯内标溶液,进行GC分析。气相色谱分析条件HP 7890, FED 检测器,色谱柱为 HP-INNOWAX 柱(30 mxO.25 mmxO.25 um),恒流模式,流速为2 mL/min,程序升温条件为:180 °C保持1 min,从180 °C开始以5 °C/min升温至210 ℃,保持lOmin,再以1 °C/min升温至230℃,保持5 min。进样口采用分流模式,分流比为10:1,进样口温度为270 ℃。检测器温度为270℃,检测器H2流速为30 mL/min,空气流速为300 mL/min,尾吹为25 mL/min。进样量为1 uL。

[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法3：甲基化-气相色谱质谱联用分析（1）羧基还原10 mg多糖溶于7 mL水中,加入CMC 330 mg,磁力搅拌下滴加0.01 mol/L HCl,使pH保持为4.75,维持2h。逐滴滴加2mol/LNaBD4溶液(10mL),此时pH值急剧上升,需用4 mol/LHCL控制pH为7.00,持续搅拌,NaBD4溶液在45 min内加完,在室温下继续反应Ih。反应完毕后,滴加冰乙酸至pH4.0以消耗多余的NaBD4,反应液蒸溜水透析24 h,流水透析24 h,透析袋内液浓缩后,冷冻干燥。(2)甲基化反应(1)无水二甲基亚砜的制备二甲基亚砜中加入4A分子筛,置于干燥皿中保存。(2)NaOH干燥粉末的制备在取适量的块状NaOH,置于红外灯下碾磨至粉状,现磨现用。(3)甲基化反应瓶先通入干燥氮气15 min左右驱赶瓶中空气,在氮气流中快速加入P2O5千燥后的羧基还原多糖和5 ml无水二甲亚砜(DMSO,以4 A分子筛脱水),磁力搅拌至糖样充分溶解后再搅拌1h。迅速加入碾磨好的NaOH干燥粉末,盖上瓶盖,反应2h。将反应瓶置于冰水浴中,用注射器加入碘甲烷1 mL,继续反应2 h,整个反应过程在氮气压下进行,尽量保证反应在无水无氧条件下进行。将反应后溶液加入等体积氯仿,充分振荡,萃取甲基化多糖,重复至少三次,合并萃取液。再用蒸德水反复洗萃取液至少三次,减压浓缩后于P205千燥瓶中千燥。以红外光谱3600-3300 cm"'处有无轻基吸收峰作为判别甲基化是否完全的标准。（3）甲基化多糖水解、还原和乙酰化甲基化多糖需要先以甲酸水解再用三氟乙酸水解。加入90%甲酸1 mL于装有样品的安瓿管中,充氮封管,在100°C下水解6h,水解完毕后,以氮吹除去甲酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。加入NaBD4 70 mg还原24h,室温磁力搅拌,除去NaBD4,再加入lmL2mol/L三氟乙酸,充氮封管,在120 °C下水解3h。水解完毕后,以氮吹完全除去三氟乙酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。

甲基化单糖经乙丑化,水解后,用气相色谱-质谱分析。（4）气相色谱一质谱分析仪器型号:TRACE GC ULTRA DSQ II(thermo)色谱柱:TR-35MS (30 mxO.25mmxO.25 um):恒流流速(高纯氦气):1.0 mL/min,柱温程序升温:80度保留3 min,以15 °C/min升至200 °C保留1 min,再以10 °C/min升至260。C ,保留5 min。接口温度 250℃， EI+源:70 eV,250 °C ,扫描频率 5 次/s,质量范围:33-500 amu。[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4：（党参果聚糖）高碘酸钠氧化10 mg 样品溶于 10 mL 0.015mol·L-1高碘酸钠中, 避光置于 4 ℃处 ,间隔不同时间取样稀释250 倍后用分光光度法测定高碘酸钠的消耗量及用 0.005 mol·L-1NaOH 滴定甲酸的释放量。上述氧化完全的多糖溶液加入 0.2 mL 乙二醇 ,充分混合后对蒸馏水进行透析 24 h, 用 8 mg NaBH4于室温还原12 h,用 0.1 mol·L-1醋酸调至 pH 4～ 5,再对水透析 24 h, 减压抽干, 用 1 mol·L-1三氟醋酸封管 100 ℃水解 12 h ,减压抽干 ,乙酰化后进行气相色谱 。[1]叶冠,李晨,黄成钢,李志孝,王新亮,陈耀祖. 党参果聚糖的化学结构[J]. 中国中药杂志,2005,17:1338-1340.HPLC方法1：（阿魏侧耳子实体多糖）高效液相色谱:色谱条件为:色谱柱为 Shodex KS804 Sugar(300mm ×7.8mm), 柱温 40 度流动相为水, 流速0.8mL·min-1。 检测用 410R Ⅰ 示差检测 器, 数 据处理用810GPC 软件进行。 同时用鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖、果糖、葡萄糖、岩藻糖 8 种单糖进行对照, 根据峰值确定样品的单糖组成。

[1]李军. 阿魏侧耳子实体多糖分离纯化及其化学结构的初步研究[D].华中农业大学,2004.方法2：（白术多糖）分子量及纯度检测根据文献和中华人民共和国药典2000版附录的方法，分别将分离组分和各种标准多糖用重蒸馏水配制成溶液，用HPLC-ELSD进行检测。色谱条件:色谱柱为ShodexKS 804 Sugar (300 mm x 7.8 mm)，柱温40℃流动相为水，流速0.8 ml/min。检测条件:飘移管温度为120度，气流速度3.4 L/min,灵敏度为26。单糖组成的测定色谱条件:色谱柱为Kromasil NH2 ( 250 mm x 4 . 6 mm , 5 u ) ,柱温30度流动相为乙腈一水(72:28)，流速:0.8 ml/min。检测器条件:飘移管温度为110度气流速度1.9 L/min灵敏度为26。[1]池玉梅,李伟,文红梅,崔小兵,蔡皓,毕肖林. 白术多糖的分离纯化和化学结构研究[J]. 中药材,2001,09:647-648.

￥

5.9

百度文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容

立即获取

三氟乙酸水解

水解

方法1（毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备）

（1）取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解

（2）多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)

（3）然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。

（4）用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。

[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.