请教604环氧树脂生产工艺
主要原材料:双酚A100%, 试剂级环氧氯丙烷97.74%, 工业级氢氧化钠30%, 工业级蒸馏水。
工艺流程如下:
双酚A、氢氧化钠及蒸馏水升温至65~70℃ , 保温0.5h
待其彻底溶解, 趁热过滤(100~120目)滤液置于500mL带搅拌和冷凝器的四口烧瓶中, 冷却至45℃加人环氧氯丙烷, 进行放热反应, 至70℃突变成米黄色乳液自然升温至88℃ , 搅拌反应, 分别在85~90,90~95℃下各保温1h。
取样10mL用0.1mol/LHCl滴定以后每隔0.5h抽样滴定1次,直至反应终点。加热水150mL, 沸腾5min, 分去水层, 得白色树脂。
每次用150mL热水充分沸腾5min, 同时进行洗涤, 每洗1次约30min,洗15次后开始取样(每次取样10mL, 加硝酸银溶液3滴, 若有白色沉淀继续水洗一直洗到经滴定后不浑浊为止)。
再用150mL热蒸馏水对上述树脂进行净化洗涤2次, 每次至少沸腾5min,水洗约30min。
产品即为无盐(用PH试纸测上层水液, PH值为7)。洗毕尽量吸去水层, 加热脱水至120℃ , 再减压(真空度98.66kPa)蒸馏脱水至135~140℃即为终点趁热倒出, 冷却, 淡黄色透明液体很快凝固成黄色透明固体。
关于环氧树脂问题?
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。双酚A 型环氧树脂不仅产量最大,品种最全,而且新的改性品种仍在不断增加,质量正在不断提高。
折叠物质特性
环氧树脂具有仲羟基和环氧基,仲羟基可以与异氰酸酯反应。环氧树脂作为多元醇直接加入聚氨酯胶黏剂含羟基的组分中,使用此方法只有羟基参加反应,环氧基未能反应。
用酸性树脂的、羧基,使环氧开环,再与聚氨酯胶黏剂中的异氰酸酯反应。还可以将环氧树脂溶解于乙酸乙酯中,添加磷酸加温反应,其加成物添加到聚氨酯胶黏剂中胶的初黏耐热以及水解稳定性等都能提高还可用醇胺或胺反应生成多元醇,在加成物中有叔氮原子的存在,可加速NCO反应。
用环氧树脂作多羟基组分结合了聚氨酯与环氧树脂的优点,具有较好的粘接强度和耐化学性能,制造聚氨酯胶黏剂使用的环氧树脂一般采用EP-12、EP-13、EP-16和EP-20等品种。
中国环氧树脂生产厂家有一百多家,但除了岳阳和无锡等少数几家外,大都规模很小。 由于目前国内环氧树脂厂大多规模小,牌号品种单一,设备落后,树脂质量较低。
2010年开始全球范围内环氧树脂各主要应用市场的需求出现恢复性增长,2011-2013年美国和西欧的环氧树脂需求量分别以3.2%和2.8%的速度增长,2014-2018年将继续保持2%-3%的增长,而受益于中国市场的快速发展,全球环氧树脂需求量将以4.5%左右的速度增长。
虽然全球的环氧树脂业已进入成熟期,未来5年全球环氧树脂行业复合增长率在4%-5%左右。但从国内市场看,2002-2013年国内环氧树脂表观消费量年复合增长率在10%以上,远高于全球环氧树脂行业的平均增长率。预计未来国内环氧树脂行业仍能稳定增长,一方面是全球产业转移使得电子、船舶等下游行业都转移到中国生产,拉动了对环氧树脂的需求另一方面,国内企业生产产品的质量在不断提高,与国外企业相比逐渐具备比较优势。
在我国GDP继续保持高增长的态势下,未来几年国内环氧树脂需求量年复合增长率可达10%左右,2015年消费总量将达到150万吨,占到全球环氧树脂消费市场60%左右。
非活性稀释剂不与环氧树脂、固化剂等起反应,纯属物理地掺混到树脂中。它与
树脂仅是机械的混合,起稀释和降低黏度作用的液体。它在胶液的固化过程中大部分 是挥发掉的。
当使用要求较高时不能使用非活性稀释剂,应选用活性稀释剂
1、非活性稀释剂多为高沸点液体,如邻苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、苯乙烯、 苯二甲酸二烯丙酯、甲苯、二甲苯等。用量以5%~20%为宜。12%左右的邻苯二甲 酸二丁酯使标准环氧树脂的黏度从10Pa•s 降到0.5~0.7Pa•s(25℃) 活性稀释剂
2、活性稀释剂一般是指带有一个或两个以上环氧基的低分子化合物,它们可以直接参与环氧树脂的固化反应,成为环氧树脂固化物交联网络结构的一部分,对固化产物 的性能几乎无影响,有时还能增加固化体系的韧性。活性稀释剂又分为单环氧基活性 稀释剂和多环氧基活性稀释剂两种。某些单环氧基稀释剂,如丙烯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚,对于胺类固化剂反应。无溶剂环氧涂料中,单官能活性稀释剂用量不超过环氧树脂的15%,多宫能活性稀释剂用量可达到20%~25% 活性稀释剂一般有毒,在使用过程中必须注意,长期接触往往会引起皮肤过敏, 严重的甚至于会发生溃烂。单环氧化物的稀释效果比较好,脂肪族型的比芳香族型有更好的稀释效果。使用 芳香族型活性稀释剂的固化产物耐酸碱性变化不大,但耐溶剂性却有所下降。
参考文献:http://wenku.baidu.com/link?url=QbLWpsQ-ReVW_6UeMK5vLb4MG15QLG_08fZh0NVCAB9IlNzwle3lUoM_6Q8VaMCseSZz41zecDz0uUcaw5gizAJMCstf5h7DUeJrPyeUy2u
树脂的溶解性随分子量的增加而降低。
酮类、酯类、 醚醇类和氯代烃类是环氧树脂的溶剂
对环氧树脂有很好的溶解能力。
在不能使用硫酸的情况下
已经固化的环氧树脂可以用三氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂溶解
无水酒精可以作为环氧树脂的稀释剂用。
关键是,如果环氧胶的配方合适的话
根本不用再添加这些惰性稀释剂了。
参考资料:www.0319cs.com