乙酸异戊酯的制备实验中为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易除去
因为乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可,操作方便简单,效果显著,而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好。
乙酸被加进的浓硫酸碳化了,才会有颜色。具体颜色不同是因为碳化生成物不同,或生成物的比例有区别。
扩展资料:
乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中,工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中,加热回流反应。
当分馏柱顶端温度达到132ºC时,即酯化完全。冷却后用水洗涤,与10%的NaOH溶液中和,再水洗至中性,最后用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集138~143℃的馏分,即为产品。
因为过量的异戊醇在混合液中难以去除,而使乙酸过量的话,既可以促进正反应的进行,又便于去除(用碳酸氢钠洗涤时,至水溶液呈碱性即可),操作方便,效果显著。乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可,操作方便简单,效果显著,而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很显著。
2、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得。价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
3、反应温度不宜过高,因为原料易挥发。
4、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)装置B的名称是:_____________________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:______________; 第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_________(填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:___________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_______________________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:_____________(填标号)
(7)本实验的产率是:____________
A.30% B.40% C.50% D.60%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___
在酯化反应中,有副反应发生,生成醸类,在最后的蒸锚中可去除;而反应 混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的 酸用碳酸氢钠中和除去。