乙酸钠的含量测定
1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。
2.掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:
邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物,其反应如下:
由于测定和标定的产物为和,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 1.仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
2.试剂:
(1)(0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使乙酸酐与溶液中水充分反应)。
(2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)邻苯二甲酸氢钾(A.R)
(5)乙酸酐(A.R) 1.滴定剂的标定
准确称取0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积,计算溶液的浓度。
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。 1.乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成,它与作用发生剧烈反应,反应式为:
同时放出大量的热,过热易引起爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
乙酸钠检测管理规范
1、范围
本规范规定了所需乙酸钠药剂的要求、采样、试验方法、保留期限及处理办法。
2、要求
2.1外观:液体:黄色至黄褐色液体
固体:黄色至黄褐色颗粒或粉末
2.2乙酸钠应符合以下合同技术要求
2.2.1乙酸钠(以 CH ,CO0Na计)%=25(液体)58.0(固体)
2.2.2水不容物(抽检):<0.03%
2.2.3碱度(以 OH 计):s0.0075mmol/ g
3、采样
3.1产品按批次随机采样检验,采集的样品要均匀一致、有代表性,能反映药剂的质量。
3.2液体产品,采样时应将采样器深入容器内上、中、下部位,采
样量不少于200ML。
固体产品,采样时应将采样器垂直插入到四分之三深度处采样,
每份所采样品不少于100g。
3.3分析人员负责本单位检验样品的采取、查收、保管及处理。
安全提示:本方法所使用的强酸强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。
乙酸钠有两种状态,固体乙酸钠和液体乙酸钠,两种不同的状态乙酸铵的性能略有不同。固体乙酸钠含量在58-60%,呈无色或白色透明的结晶体;液体乙酸钠含量从20%到30%不等,呈透明的液体,液体清澈。这两种状态的乙酸钠都没有明显的刺激性异味,对皮肤、呼吸道、眼睛等没有明显刺激!
三水醋酸钠的密度为1450kg/m3,熔点58℃,自燃点607.2℃,于123℃时脱去3分子水。无水醋酸钠的密度为1528kg/m3,熔点324℃。固体乙酸钠相比液体而言更容易运输和保存,可以广泛应用于城市污水处理,水PH的调整、医学医药行业、工业催化剂的生产、还包括一些化学的助剂,复合食品安全的食品级乙酸钠可以用于制作食品添加剂和食品保鲜剂!
用玻棒伸入溶液内轻轻摩擦一下杯壁或搅动一下溶液或向溶液内投入一粒醋酸钠晶体作为“籽晶”,顿时溶液内会析出针状结晶,并迅速遍及整个烧杯底部,好象结成了“冰块”。
注意:溶液在冷却过程中,切勿受震动或粘上灰尘!醋酸钠回收!
原理:这是过饱和溶液不稳定性的实验。醋酸钠的热饱和溶液在不受扰动下冷却,结晶作用往往不会发生。这种溶液称为过饱和溶液,是一种介稳体系(不稳定体系,但尚能存在)。当搅动此溶液或加入溶质的“籽晶”,即能析出过量溶质的结晶。
附:如用硝酸钠、硫酸钠晶体(NaSO4·10H2O)可进行同样的实验。直接用硫代硫酸钠(俗称海波:Na2S2O3·5H2O)小心加热,利用其结晶水溶解制成过饱和溶液,实验现象更明显。
中文名称:三水合醋酸钠
中文别名:三水合乙酸钠三水乙酸钠三水醋酸钠结晶醋酸钠
英文名称:Acetic acid, sodium salt trihydrate
英文别名:Acetic acid sodium salt trihydrateSodium acetate trihydateSodium Acetate, TrihydrateSodium acetate trihydrate
CAS:6131-90-4
EINECS:204-814-9
分子式:C2H3NaO2·3(H2O)
分子量:136.08
安全术语:S24/25:
拓展资料:
乙酸钠,又称醋酸钠,是一种有机物,分子式为CH3COONa,分子量为82.03。三水合物乙酸钠性状为白色结晶体,相对密度1.45,熔点为58℃,在干燥空气中风化,在120℃时失去结晶水,温度再高时分解;无水乙酸钠为无色透明结晶体,熔点324℃。易溶于水,可用于作缓冲剂、媒染剂,用于铅铜镍铁的测定,培养基配制,有机合成,影片洗印等。
合成方法
1、将三水醋酸钠置于瓷皿中,在120℃下加热至获得干燥的白色物质,得无水醋酸钠。
在有机合成中,例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时,所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中,在玻棒搅拌下加热至约58℃时,三水醋酸钠溶解于结晶水中,水分逐渐蒸发后,得到白色固体,此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融,但温度不要超过三水醋酸钠的熔点(324℃),以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却,趁热在乳钵中研细,并立即储存于密闭容器中备用。
Ca(CH3COO)2+Na2CO3→2CH3COONa+CaCO3↓
2、用结晶碳酸钠中和醋酸,过滤后蒸发、冷却、结晶,在常温下干燥而成。
3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。
4、醋酸钠的生产方法很多,可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得;也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。
把628kg稀醋酸倒入反应器中,把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌,开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌,使纯碱和醋酸充分反应,然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中,用NaOH调节pH值为9.2,冷却至35℃结晶。抽去表面母液,甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。