求助：甲苯蒸馏法

最初的几毫升白色的乳状液是因为你用的蒸馏装置没有干燥含有水或者是你的蒸馏体系（液体）中没有完全干燥，含有少量水。

一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。

如何快速除去溶液中的甲苯

1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸

用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。

2.减压蒸馏，甲苯挥发性较好，容易脱除。

3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。

4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中，蒸馏时分开甲苯和该溶剂

去除甲苯中的苯甲酸

加入NaOH溶液后，与苯甲酸反应，使苯甲酸成为可溶于水的钠盐，这样就与甲苯分开了。

甲苯无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点（闭杯） 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%（体积）。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

除去苯中的甲苯的方法

[学妹] 能用酸性KMnO4溶液，甲苯会被氧化为苯甲酸。因为苯甲酸会溶于甲苯，所以还必须在此基础上加入氢氧化钠溶液，苯甲酸和氢氧化钠溶液反应生成可溶的苯甲酸钠，而苯不溶于水。此时采用分液就可以分离，达到除去甲苯的目的了。

苯，甲苯，二甲苯不都是液体吗？怎么挥发呢？挥发成气体吗？

苯，甲苯，二甲苯都是有机溶剂，有机溶剂易挥发

在苯中去除甲苯

你加入的氢氧化钠是水溶液，苯甲酸钠是一个有机盐，是可以溶解在水溶液中的，而苯与水是不互溶的，所以可以与苯用分液的方法分离。

苯是非极性的，而苯甲酸钠在水溶液中电离形成苯甲酸根负离子，是极性的，它们不互溶。有机物和有机物也并不是都能相互溶解的，也大体遵循相似相溶的规律。

1) 考虑到N,N-二甲基-3-氯-正丙胺沸点较低，将反应物减压蒸除溶剂甲苯后，在较高真空度下继续蒸出它，然后再加入少量新鲜甲苯，再次在高真空下蒸馏，尽可能将它蒸净；

2) 留下的游离碱，用稀盐酸溶解，这时得到的盐酸盐溶液比较混浊，可以用甲苯多次提取，将没有反应的1-苄基-3-羟基异吲唑提取到甲苯层中，由于萃余物有溶剂甲苯的关系仍然是混浊的，可以加入少许活性炭，在室温充分搅拌，过滤除去活性炭后得到完全澄清的炎痛净盐酸盐溶液，正因为这里已经得到了澄清水溶液，如果将它重新游离，再在有机溶剂中成盐，就不可能有澄清度不合格的问题；

3) 净化后的盐酸盐溶液碱化后，加甲苯提取，炎痛净游离碱被提入甲苯层，合并甲苯提取液，经水洗（除去无机盐）、干燥、蒸除甲苯后，得到较纯净的炎痛净游离碱。最后加入无水乙醇，再用盐酸-乙醇酸化，调节pH值，析出盐酸炎痛净粗品；粗品在无水乙醇中重结晶得到精品，这样确实得到了澄清度完全合格的精品。我把这种方法称为“预成盐纯化法”。

甲苯和水 是不相溶的

而且甲苯 密度小于 水

甲苯和水 混合 后

两相会分层

甲苯层在上

水层在下

从而 将上层的甲苯 分离出来

也可以使用蒸馏的方式

甲苯和水的沸点 不一样

常压下

甲苯的沸点是110.4℃

水的沸点是 100℃

利用沸点不同

就分离开了

蒸馏釜的加热方式通常采用间接蒸汽加热，设置再沸器。有时也可采用直接蒸汽加热。然而，直接蒸汽加热，由于蒸汽的不断通入，对塔底溶液起了稀释作用，在塔底易挥发物损失量相同的情况下，塔底残液中易挥发组分的浓度应较低，因而塔板数稍有增加。采用直接蒸汽加热时，加热蒸汽的压力要高于釜中的压力，以便克服蒸汽喷出小孔的阻力及釜中液柱静压力。

标准大气下，甲苯沸点是110、6摄氏度，而水的沸点是100摄氏度。可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离。由于两者不互相溶解，也可以直接萃取分离。甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110、6℃。折光率 1、4967。闪点 4、4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1、2%～7、0%。低毒，半数致死量。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

甲苯、甲醇及溴虫腈溶液变蓝是因为在实验室蒸馏甲苯溶液时，一般是在氮气保护下加入钠丝和二苯甲酮（指示剂）导致共同回流，大约4小时，就会出现蓝色。二苯甲酮用于检测水份，有水是承白色，无水时则变为蓝色）。在无水无氧条件下，此溶液会显蓝色，若有氧，二苯甲酮很可能生成自由基，而无法显蓝色，达不到显示的作用.按照甲苯的溶解度，其实一般只要将甲苯总量的10-15%蒸出后（前期蒸出的甲苯中可以分层，分出水分），再蒸馏出来的部分就可以作为无水甲苯使用了。

二甲苯可容少量水，这样使其前期水饱和，以后样品里的水不会溶于二甲苯，而使结果受影响。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据 馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 蒸馏法的原理是：将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热，样品中的水分与有机溶剂共同沸腾，汽化，把水和有机溶剂收集到一个刻度管中，最后读出水层。 不过如果样品是对热不稳定的，一般不用二甲苯，而采用沸点低的苯或甲苯。 此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品，如香料、调味品等，禾业科技专专门做水分测定的。