乙酸乙酯的制备试验中，反应后的粗产物含有哪些杂质

有点多,仔细看看吧。我自己总结的，希望对你有所帮助物质鉴别的原则与方法 物质的鉴别，就是根据物质的特征反应，选择恰当的试剂和方法，准确观察反应中颜色的改变、沉淀的生成和溶解、气体的生成及气味、焰色等实验现象，最终区分出不同物质的实验探究过程。 一、物质鉴别的一般原则1．充分利用物质的特征反应。例如，检验NH4+的特征反应是利用NH4+与OH—反应，检验 的特征反应是利用 与Ag+反应，检验 的特征反应是利用 与Ba2+反应。2．设计鉴别方案时，应考虑方案的简约性。例如，鉴别装有浓硫酸和纯水的两瓶液体时，可以有多种方案，但最简单的莫过于轻轻摇荡试剂瓶，根据液体的黏稠度（浓硫酸黏度大）进行鉴别。3．充分排除干扰物质的影响。例1：有六瓶白色固体，它们是Al2O3、NaNO3、Ba(OH)2、MgCl2、(NH4)2SO4、无水CuSO4。现仅用蒸馏水及已被检出的物质对它们作出鉴别。根据以下实验步骤，在空格内填放需加入的试剂。填写检出物质时须与实验现象上下对应（已知：Al2O3不溶于水，但能溶于强酸、强碱溶液）。（1）待检物+ □ （2）待检溶液 + □ （3）待检溶液 + □ 解析：依题意，首先用蒸馏水检出一种或几种物质，然后再用检出物质为试剂进行鉴别。（1）六种白色固体不溶于水的只有Al2O3，水溶液呈现蓝色的原物质是CuSO4。（2）若将硫酸铜溶液分别与其他试剂混合，只有在Ba(OH)2中产生蓝色沉淀，可鉴定Ba(OH)2，再用Ba(OH)2检出其他物质[也可以将Al2O3与其他试剂混合，能溶解Al2O3的也只有Ba(OH)2，但用硫酸铜溶液现象更加明显，因此在（2）步操作中选用硫酸铜溶液]。（3）用Ba(OH)2与剩下的三种溶液混合时，能产生白色沉淀的只有MgCl2，在加热的条件下能产生刺激性气体的是(NH4)2SO4，无明显现象的是NaNO3。答案：（1）水；CuSO4、Al2O3；蓝色溶液、白色固体不溶于水（2）CuSO4溶液；Ba(OH)2；蓝色沉淀（3）Ba(OH)2；MgCl2、(NH4)2SO4、NaNO3；白色沉淀、有刺激性气味、无明显现象评注 物质鉴别的过程中，必须充分考虑实验探究原则的各个方面，才能找出最佳探究途径。 二、物质鉴别的类型和常用方法1．不需任何试剂的顺序型。通过观察、加热、焰色反应或两两混合等方法先确定其中的某种物质，再用这种物质作为新试剂来鉴别组内其他物质。例2：下列各组稀溶液，不用其他试剂和试纸，就可以将它们区别开的是（）。A．硝酸钾、硫酸铜、硫酸氢钠、氯化钡B．硫酸、硫酸铝、氯化钠、硝酸钠C．盐酸、硫酸钠、硝酸钠、氢氧化钠D．硫酸镁、碳酸钠、氢氧化钠、硫酸氢钠解析：选项A中蓝色的是硫酸铜溶液，当用它和其他三种溶液混合时，出现白色沉淀的原溶液是氯化钡。氯化钡和剩下的两种溶液混合时，出现白色沉淀的是硫酸氢钠。选项D在两两混合的过程中，碳酸钠与其他物质的混合现象各不相同，分别是白色沉淀（硫酸镁）、气泡（硫酸氢钠）、无明显现象（氢氧化钠）。选项BC中的物质无法通过观察、混合的方法加以鉴别。答案：AD评注：当不用任何试剂进行多种物质的鉴别时，一般先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的物质。若均无明显外观特征时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，然后确定物质的种类。2．只需一种试剂的简单操作型。当只用—种试剂鉴别多种物质时，一般先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或酸碱指示剂进行鉴别。另外，通过观察需鉴别物质和所给物质的氧化性和还原性，利用氧化还原反应来鉴别物质，也是常用的鉴别方法。当用一种物质鉴别多种物质时，被鉴别物质若出现沉淀、气体、既有沉淀又有气体，或者发生颜色变化，即可作出正确判断。例3：仅用一种试剂鉴别如下物质：四氯化碳、NaI溶液、NaCl溶液、Na2SO3溶液，下列试剂中不能选用的是（）。A．溴水 B．FeCl3溶液C．酸性KMnO4溶液 D．AgNO3溶液解析：选项所给的四种物质中，A、B、C三种都具有强氧化性，它们均可把NaI、Na2SO3分别氧化成I2、Na2SO4，而四氯化碳是有机物，与水互不相溶。因此用A、B、C中的任何物质均可区分开四种物质。选项D，AgNO3溶液无法区分NaCl和Na2SO4溶液。答案 D评注：当只用一种试剂鉴别多种有还原性的物质时，可选用有氧化性的试剂。若鉴别有氧化性的物质时，可选用有还原性的试剂。3．操作复杂的物质鉴别。对于组分比较复杂的混合物的鉴别，应该准确找出题目的突破口，然后逐步突破。例4：某无色气体含有CO、CO2、NH3、HCl、H2和水蒸气中的一种或几种，将它依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液（有浑浊现象）、浓硫酸（无明显现象）、灼热的氧化铜（变红）和无水硫酸铜（变蓝）（假设每处均完全反应）。下列结论正确的是（）。A．肯定有CO2、HCl，可能有NH3和H2或者其中之一B．肯定有H2、CO2、HCl，可能有CO和水蒸气C．肯定有H2，肯定没有CO2D．肯定有CO、O2、H2，可能含有HCl解析：上述气体中，能使氢氧化钡溶液产生浑浊现象的只有CO2，在此之前先通过澄清石灰水无浑浊现象，显然是由于HCl存在所致。由于HCl的存在，澄清石灰水的溶质Ca(OH)2易与HCl反应，而使CO2难以与Ca(OH)2作用生成CaCO3沉淀。这样CO2便顺利通过Ca(OH)2溶液，继而与Ba(OH)2反应，生成BaCO3沉淀。混合气体中含HCl后，一定不含NH3，因两者反应能生成白色晶体NH4Cl。混合气体可使灼热的CuO变红，证明其中必有还原性气体CO或H2存在。通过后面实验，即再通过无水硫酸铜时会使其变蓝，证明先前的还原性气体一定有H2存在，至于CO是否存在则不能确定。答案 B评注：在选用一种正确的方法确定某种成分存在的同时，就可以排除与之反应的某些组分存在的可能。总之，进行物质的检验都是通过观察的实验来完成的，即根据物质的特征颜色和特征反应去查出要检验的物质。因此，物质检验的关键是熟练掌握各物质（或离子）的特征反应，准确地选择鉴别试剂和实验方法。

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

乙酸乙酯的制备

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 － 78.5 0.7893 －

乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 － 8.1

71.8 69 31 －

五．实验装置

回流装置，蒸馏装置。

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）

（2）用饱和NaCl洗 除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁， 除H2O

（5）蒸馏

精制产品，除乙酸，收集纯产品。

八．注意事项

1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

九．思考题

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

实验室制取乙酸乙酯步骤如下：

在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

现象：烧瓶中冒出白烟，内壁有碳化迹象（硫酸的作用），锥形瓶内的液体有浓烈的香气，但是看不到油状液滴，原因是一同蒸出来的还有未反应的乙醇和乙酸，只有进行精致之后，除去乙酸乙醇才能看到油水分离的现象。

（1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，

故答案为：乙醇；浓硫酸；乙酸；

（2）浓硫酸溶于水放出大量的热，加入药品时，为防止酸液飞溅，应先加入乙醇再加入浓硫酸和乙酸，如先加浓硫酸会出现酸液飞溅的可能现象；实验中用乙醇与乙酸作用，酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，该反应生成乙酸乙酯和水，且为可逆反应，所以乙酸脱羟基，乙醇脱氢离子，

故答案为：先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡；

（3）①化学反应速率之比等于化学计量数之比，无论是否达到平衡，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水，故①错误；

②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸，说明正逆反应速率相等，故②正确；

③化学反应速率之比等于化学计量数之比，无论是否达到平衡，单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸，故③错误；

④正反应的速率与逆反应的速率相等，达到平衡状态，故④正确；

⑤混合物中各物质的浓度不再变化，说明达到平衡状态，故⑤正确；

故答案为：②④⑤；

（4）用饱和碳酸钠溶液分离混合物，经分液之后可得乙酸钠和乙醇的混合液，蒸馏后可得乙酸钠，加入硫酸后蒸馏可得乙酸，

故答案为：乙醇；饱和碳酸钠溶液；浓硫酸；分液；蒸馏；

（5）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应为CH3COOH+C2H5OH

浓硫酸

加热

CH3COOC2H5+H2O，

故答案为：CH3COOH+C2H5OH

浓硫酸

加热

CH3COOC2H5+H2O．

实验室制备乙酸乙酯时，发生：CH 3 CH 2 OH+CH 3 COOH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O，该反应为可逆反应，为提高反应物的产率，加入浓硫酸除起到催化剂的作用之外，还起到吸水剂的作用，有利于反应向正方向进行，提高产率，用乙烯为原料制备乙酸乙酯时，先用乙烯和水发生加成反应制备乙醇，然后用乙醇氧化后生成乙酸，那么乙醇乙酸发生酯化反应和制备乙酸乙酯． 【解析】 （1）实验室制备乙酸乙酯时，发生：CH 3 CH 2 OH+CH 3 COOH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O，该反应为可逆反应，为提高反应物的产率，加入浓硫酸除起到催化剂的作用之外，还起到吸水剂的作用，有利于反应向正方向进行，提高产率，故答案为：催化剂、吸水剂； （2）乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液互不相溶，可用分液的方法分离，用到的仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （3）用乙烯为原料制备乙酸乙酯时，先用乙烯和水发生加成反应制备乙醇，然后用乙醇氧化后生成乙酸，那么乙醇乙酸发生酯化反应和制备乙酸乙酯，发生的反应以及反应类型分别为： CH 2 =CH 2 +H 2 O CH 3 CH 2 OH，加成反应； 2CH 3 CH 2 OH+O 2 2CH 3 CHO+H 2 O，氧化反应； 2CH 3 CHO++O 2 2CH 3 COOH，氧化反应； CH 3 CH 2 OH+CH 3 COOH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O，酯化反应， 故答案为：CH 2 =CH 2 +H 2 O CH 3 CH 2 OH，加成反应； 2CH 3 CH 2 OH+O 2 2CH 3 CHO+H 2 O，氧化反应； 2CH 3 CHO++O 2 2CH 3 COOH，氧化反应； CH 3 CH 2 OH+CH 3 COOH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O，酯化反应．

抗氧剂1010

英文名称：IRGANOX 1010

化学名称：四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯

分子量：1178g/mol CAS：006683-19-8

产品外观：白色自由流动粉末

特性：IRGANOX1010是一种高效，无色污受阻酚抗氧剂。可用于塑料，合成纤维，弹性体，胶粘剂，蜡，油品和脂肪全球再生塑料网，防止基材热氧化降解。

物理特性： 指标名称 指 标熔点 110-125℃ 闪点 297℃ 比重（20℃） 1.15 g/cm3 堆密度 530-630g/l 溶解度：溶 剂 溶解度，% 溶 剂 溶解度，% 溶 剂 溶解度，% 丙 酮甲醇氯 仿 ＞47 0.9 ＞71 乙酸乙酯正已烷甲 苯 47 ＜0.3 60 二氯甲烷乙醇水 ＜61 1.5 ＜0.01

功能：IRGANOX1010抗抽出能力强，挥发性低，相容性好，无味。

（1）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互结合生成水，其它基团相互结合生成酯，同时该反应可逆，反应的化学方程式为

CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O；球形干燥管容积较大，使乙酸乙酯充分与空气进行热交换，起到冷凝的作用，也可起到防止倒吸的作用，

故答案为：冷凝和防止倒吸；

（2）①本题是研究实验D与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用的条件，题中采用了一个变量，实验C 2mol?L-1 H2SO4，实验D盐酸，所以达到实验目的，实验D与实验C中H+的浓度一样，实验C 3mL乙醇、2mL乙酸、2mol?L-1 H2SO4，实验D 3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸，要保证溶液体积一致，才能保证乙醇、乙酸的浓度不变，盐酸体积为4mL，实验D与实验C中H+的浓度一样，所以盐酸的浓度为4mol?L-1，

故答案为：3，4；

②对照实验A和C可知：试管Ⅰ中试剂实验A中使用1mL18mol?L-1 浓硫酸，生成的乙酸乙酯比C中生成的乙酸乙酯大很多，说明浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率，

故答案为：A C；

（3）90g乙酸的物质的量为：

90

60g/mol

=1.5mol，138g乙醇的物质的量为：

138g

46g/mol

=3mol，显然乙醇过量，理论上生成的乙酸乙酯的物质的量需要按照乙酸的量进行计算，根据反应CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O可知，理论上生成乙酸乙酯的物质的量为1.5mol，而实际上生成了88g，则乙酸乙酯的产率为：

88g

88g/mol×1.5mol

×100%=66.7%，

故答案为：66.7%；

（4）①乙酸乙酯是不溶于水的物质，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的，分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法即可．对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇．然后水层中的乙酸钠，根据强酸制弱酸，要用浓硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸；乙酸乙酯的密度小于水，分层后乙酸乙酯在上层，下层为水层，先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从上口放出；

故答案为：ab；①②③；饱和Na2CO3溶液；蒸馏；蒸馏；D；

②无水碳酸钠粉末是一种良好的吸水剂，可以除掉乙酸乙酯中混有的少量水，

故答案为：除去乙酸乙酯中混有的少量水；

（5）图中甲、乙两个装置的不同点，乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，而甲不可，

故答案为：乙．