硫代硫酸钠标准溶液如何配制和标定？
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）
扩展资料：
硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫 。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。
其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。
硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。
2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：
3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。
4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。
5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。
6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。
硫酸钠（Na2SO4）是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物，十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉，暴露于空气容易吸水生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠俗称芒硝。
元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。
在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。
外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。
结构：单斜、斜方或六方晶系。
溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。
熔点： 884℃ （七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H2O）
沸点： 1404℃
相对密度： 2.68g/cm3
热力学函数（298.15K，100kPa）：
标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1
标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2
标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)： 149.6
溶解性： 不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。
参考资料：百度百科-硫代硫酸钠
Na2S2O3标准溶液(0.1mol·L-1)的配制如下：
0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的配制：称取25gNa2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水，待完全溶解后（可适当加热），加入0.1gNa2CO3，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至5000ml，保存于棕色瓶中，在暗处放置7～14天后标定。
标定：
准确称取0.1g已在120摄氏度烘至恒重的基准K2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶（碘量瓶）中，加约25ml水，使其溶解，加2gKI，20ml20% H2SO4（1+4）或HCl溶液(4mol·L-1)5ml，塞好塞子后充分混匀，以水封口，在暗处放10min。
取出，稀释至约100ml，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为浅黄绿色时，加3mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液黄绿色变为蓝色即到达终点。
2、0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液的配制与标定：
（1）确定配制体积 v = 1000ml ，计算测量分析纯的硫代硫酸钠的称量质量m （g）；
（2）用蒸馏水溶解配制成1000 ml溶液，转入 1000ml的棕色试剂瓶，在暗处常温放置半月的时间；
（3）用 0.1000mol/L KIO3标准溶液滴定硫代硫酸钠标准溶液，采用淀粉为指示剂，滴定到蓝色刚好褪去，为滴定终点。
（4）计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度，做4平行的标定。求其平均值。
（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.
（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.
②标定0.1mol/L Na2S2O3•5H2O（重铬酸钾标定）
Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-
称取0.0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中,加25mL水溶解,加2克KI和10mL的2mol/L HCl,摇匀,置于暗处放置5min后,用水稀释至100mL,用待标液滴定至淡黄色,加3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失.
③计算
C =6m/（V×0.2942）
式中C—— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
m —— 重铬酸钾的质量,g；
V —— 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数
2.碘酸钾具有氧化性，在酸性条件下可与碘化钾反应生成碘单质，可用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘单质来得出硫代硫酸钠溶液的浓度，为提高准确度，滴定过程中要注意滴定的速度，不可太快也不可太慢
3.溶液被滴定至淡黄色，说明反应已接近终点，这时才加入淀粉指示剂，因为若提前加入，点分会包裹在碘单质表面，使滴定终点拖延。若用碘溶液滴定硫代硫酸钠溶液就应在滴定前加入指示剂，如此才能显色
4.称取无水硫代硫酸钠的质量：0.1*0.5*248=12.4g
5.反应生成的碘单质易挥发，所以应使用碘量瓶盖塞后以水封瓶口
用碱式滴定管。
因为硫代硫酸钠的组成中显示Na成强碱性，而硫代硫酸根成弱酸性，所以硫代硫酸钠是碱式盐。
再者配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性。
硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。
扩展资料：
国际法标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1、配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2、标定：准确称取0.15g。干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
3、用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂。继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
4、计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠
