请教钯碳脱cbz

钯碳脱除苄基时苯环上氯原子会被氢化掉吗

2,提高反应物的纯度,微量的杂质都会使钯中毒,譬如含硫的物质.上MS此类反应都会使钯中毒的.

3,5%的钯和10%的钯的活性是不一样的,可以比较下.fa0907(站内联系TA)1、将反应物用甲醇和活性炭洗脱下,过滤.

2、再用4个9的氢气在高压釜内反应,常温下,压力2kg左右即可.dkn10019(站内联系TA)我个人认为非常有可能是钯碳中毒了.我以前遇到过几次,过下柱子,在反应肯定就很HAPPY!guanzhong3538(站内联系TA)1 纯化底物,因为其中可能还有使催化剂中毒的杂质

2 适当加一点酸,乙酸 盐酸等 活化催化剂3 适当加压4 氢气多置换几遍反应器排除空气

苄基还是好脱的c2625z(站内联系TA)钯碳加氢不行的话试试甲酸甲酸铵体系,另外,你化合物如果没有其他易于还原的物质的话,试试雷尼镍加氢.压力可以适当高些.叶甲龊眉复晤偬纪衍辛耍?陬偬嫉难≡瘢?话阈侣蚶吹?%的钯碳就很快,如果是用过重新活化后的钯碳估计要慢些,可能还脱不完,溶剂用甲醇就可以,我直接用气球脱的,不到二十小时就全部脱完了mckobe(站内联系TA)本人试过用对甲苯磺酸作催化剂进行过氢化

最常用的方法是氢化，一个标准大气压，用甲醇做溶剂，反应过夜。溴化氢和水作溶剂，一个小时结束。

Cbz保护基简介：

保护基是指当多功能基有机化合物进行反应时，为使反应只发生在所希望的基团处，而避免其他基团遭受影响，此反应前将其他基团先加以保护，当反应完成后再恢复。

能保护某种基团的试剂称为该基团的保护基。保护基在有机反应中的使用是很常见的，常见的是对羟基、氨基等基团的保护。

有机反应中，有许多官能团存在于同一个分子中，在实验过程中我们只需要特定的在某些基团或者位置上发生反应，但是所选实验条件会使某些不需要参与反应的基团发生反应，从而产生副产物，甚至得不到目标产物。

为此需要对相关的官能团进行保护。为使基团受到保护，而在该基团上引入的基团称为保护基团。如酰基可作为羟基与氨基的保护基，酯基可作为羧基的保护基，偕二烷氧基（缩醛）可作为醛基的保护基。

保护基需在所进行的反应中稳定，引入和除去都要简便，收率高和保护剂价廉易得等。对复杂有机化合物（如多肽）的合成,使用使用各种保护基很必要。

纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析。滤纸纤维和水有较强的亲和力，能吸收22%左右的水，而且其中6~7%的水是以氢键形式与纤维素的羟基结合，在一般条件下较难脱去，而滤纸纤维与有机溶剂的亲和力甚弱，所以一般的纸层析实际上是以滤纸纤维的结合水为固定相，以有机溶剂为流动相。

提取分离时，用来分离极性不同的两种物质的溶剂叫做展开剂。

纸层析展开剂常用丙酮，其中，为防止Fe3+和Cu2+水解，常在纸层析展开剂中加入少量盐酸酸化。

而乙酰苯胺由于乙酰基和亚氨基的p-π共轭作用，不会和盐酸成盐，所以可以结晶分离出来。

盐酸在这里充当了负催化剂的角色，减缓了反应速率。

薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。

展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。

测定的溶液中为什么要加入盐酸，醋酸钠和醋酸

加醋酸-醋酸钠是为了制造一个弱酸性环境，使铁离子保持离子状态，一般称这个为缓冲剂，其pH值一般在4~6之间，超过6就不好了； 醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。 易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。 123℃时失去结晶水。

盐酸加入醋酸钠中会有醋酸生成，构成了缓冲溶液。所以不能用盐酸直接滴定醋酸钠。如果要标定醋酸溶液，建议用标准溶液硝酸铅。

硼砂的碱性强，用甲基橙为指示剂恰好可行；醋酸钠碱性太弱，未能恰好反应之时甲基橙就已经变色，用酚酞作指示剂误差就更大。

不能通过人眼观察指示剂的方式确定终点，由于人眼观察指示剂变色需要在一滴内溶液有0.2-0.3的pH变化，计算可知需要c×K大于10^(-8)。K为酸或碱的解离常数，c为浓度。醋酸钠为弱碱，pKb大于9，这就需要c大于10mol/L，显然是不现实的。但可以采用分光光度滴定或电导滴定，这些仪器的灵敏度比人眼大多了。