乙酸乙酯的制备的实验报告怎么写

实验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置.

②用小火加热试管里的混合物.把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处,注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停

止加热.振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味.

③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物.

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸.

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸.

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯.

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象).

⑤对反应物加热不能太急.

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度.

提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂.②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出).③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失).

2．乙酸乙酯的沸点（77.1℃）在70～80℃的水浴温度范围内，在这样的温度条件下加热，乙酸乙酯会因挥发而消失。实验的说服力不强。

3．无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率，在没有催化剂时，乙酸乙酯的水解也能进行，只是速率很小，对此实验不能说明。

因此，笔者对乙酸乙酯的水解实验进行了一些改进。

一、操作和现象

1．取型号相同的4支试管，向第1，第2支试管中加入6ml饱和食盐水，向第3支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸（1∶5），向第4支试管里加入5ml饱和食盐水和1ml30%氢氧化钠溶液，再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液。4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色。

2．分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯，将第1支试管置于试管架上，然后同时连续振荡另外3支试管1～2min，静置并与第1支试管比较。可以观察到第2支试管中水层呈紫红色，第2，3，4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小（约为1.5ml，1ml，0.5ml）。

二、优点

1．以饱和食盐水代替蒸馏水，可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度。

2．在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份，便于观察乙酸乙酯与水之间的界面，并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成。

3．增加乙酸乙酯的用量，便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度，从而增强实验结果的说服力。

4．采用连续振荡的方法代替加热，不仅能增加乙酸乙酯与水的接触时间，而且避免了乙酸乙酯受热挥发的可能。

5．通过与第1支试管的比照，不仅能说明无机酸和碱促进乙酸乙酯水解的情况，而且还能说明在没有催化剂存在的条件下乙酸乙酯也能发生微弱的水解。

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 － 78.5 0.7893 －

乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 － 8.1

71.8 69 31 －

五．实验装置

回流装置，蒸馏装置。

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）

（2）用饱和NaCl洗 除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁， 除H2O

（5）蒸馏

精制产品，除乙酸，收集纯产品。

八．注意事项

1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

九．思考题

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

B．锥形瓶中为NaOH溶液，则利用酸式滴定管滴定碱溶液，而图中锥形瓶上方为碱式滴定管，故B错误；

C．乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，饱和碳酸钠吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，图中制备乙酸乙酯实验合理，故C正确；

D．收集氨气应利用向下排空气法，图中收集氨气时导管应伸到小试管的底部，故D错误；

故选C．

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。