如何检验工业酒精中水的含量
用卡尔费休法可以测定工业酒精中的含量。
费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应: I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。
卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。
主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH
卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时,需要定量的H2O
I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
此反应是可逆反应,要使反应正向进行,需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸,吡啶(C5H5N)可满足此要求,加入甲醇可避免副反应发生
卡尔费休试剂因含有I2而显棕色,当I2,SO2,H2O反应后,I2棕色褪去。 此法以棕色出现为滴定终点
卡尔费休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水,试剂就会失效。
卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂,故又称水试剂,也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性,稳定性差,保存期在三个月内,而且不适用醛,酮类有机物的测定,用户带来储存,使用上的不便。随着全自动卡氏分析仪的问世,对卡氏试剂要求也相应提高。所以人们纷纷研制各种类型的水试剂,由于水试剂的型号,表示方法各异,使用时,一定要看各厂家的详细说明。
含水率是一个重要的参数,为广泛的过程(例如。化学反应)和产品(如食品)。其测定以生料和因此,成品是许多实验室的标准方法卡尔费休水分仪滴定法。这种方法是建立在选择性反应的基础上的水和卡尔费休试剂,理想情况下使用卡尔费休水分滴定仪。它有优良的精密度、准确度和选择性,这可在短时间内达到分析水含量的时间从100%到几个。卡尔费休水分仪方法按国际标准推荐用于液体、固体中不同基质甚至气态样本。
反应
CH3OH + SO2 + 3 C3H4N2 + I2 + H2O (C3H4N2H)·SO4CH3 + 2 (C3H4N2H)I
从这个反应可以看出,水(H2O)与碘(I2) -反应二氧化硫(SO2)、碱(C3H4N2、咪唑)、甲醇(CH3OH)的存在达到1:1的化学计量。
卡尔费休水分仪滴定剂和溶剂是有毒的。记得跟着实验室走安全程序。在此期间一定要穿实验服,戴手套和护目镜车间。
滴定液浓度测定:
使用自动卡尔费休水分滴定仪(也称为自动微量水分测定仪)测定卡尔费休一种标称浓度为5 mg/mL的复合滴定剂的浓度。装满滴定容器用50ml干甲醇,开始滴定浓度测定。自动进行预滴定滴定器立即切换到待机模式当它完成的时候。等待一个低而稳定漂移(<25μg /分钟)。冲洗10毫升注射器插入2ml标准水(10mg /g),然后抽吸约5ml这个标准。开始滴定仪上的浓度测定并左右注射1毫升的水标准进入滴定容器。使用称重法确定进样量:
1. 将装有水标准的注射器放在天平上。
2. 皮重。
3.开始浓度测定,将样品注入滴定容器通过其中一个容器塞子。
4. 再次将注射器放在天平上。样品数量加入滴定容器中,天平上的刻度为负重量。
5. 把重量输入滴定器。
等到滴定结束。结果将显示在屏幕上(或打印出来)。重复两次浓度测定。均值,计算标准差(s)和相对标准差(srel)自动滴定。
水含量测定:
从乙醇的含水量估算出最佳样本量例如,约20毫克的水被注入滴定容器中。启动滴定法。注意,这是一个含水量的测定,而不是浓度的决心。等待,直到预滴定完成,并在待机模式漂移低而稳定。用1毫升样本冲洗注射器,然后抽吸需要的样本量。开始测量,将计算出的量相加样本。使用上述的称重技术来确定注入的样品量。
至少分析三次。结果(含水率%)均将显示值、标准差和相对标准差显示在屏幕上(或打印出来)。
停止滴定,从容器中除去溶剂。
回复者:华天电力
故答案为:向乙醇中加入无水CuSO 4 粉末,若有蓝色物质生成,说明乙醇中含有水分,若无蓝色物质生成,说明乙醇中没有水分.
(2).用某个比重瓶分别测试20℃的样品和4℃的纯水的密度,求得样品在20℃时的相对
密度值,查表求得乙醇和水的相对含量。
(3).可以考虑用<卡尔•费休法>测定水含量,继而求得乙醇含量。
一、简便检验工业酒精纯度方法有(1)比重法,通过测定液体比重,可查得待测工业酒精的纯度·(2)挂壁法,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去.看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,挂壁越多,纯度越高.(3)燃烧法,用待测工业酒精进行燃烧试验;能大概了解其纯度.首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板,如:样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖,保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上(一般情况下,取的份量越多测量的准确越高)。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底!则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围!如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份,则其浓度小于%。(4)燃烧声音法,用该酒精燃烧,听燃烧声音,若无声表示纯度很高,如有声音表示该酒精中含有多余水(未能与乙醇形成恒沸物的水);声音越大,纯度越低.
二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。
三、买一些无水硫酸铜(白色),加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇,变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。
(1)这种实验方法广泛应用于现场测试程序中。进行代表性试验时,砂土的数量应多于粘性土的数量。酒精纯度高达95%。(2)对于有机土,其有机成分会燃烧,这样测得的含水率会过大。测量结果将与水分含量的定义不一致。(3)一般酒精要烧三次。为了使酒精在测试中充分均匀混合,可以在桌面上轻敲盒底。根据经验,酒精燃烧法测量土壤含水量的准确性与土壤类型有关。用酒精法测定砂的含水量时,所得结果与干燥法一致。用酒精燃烧法测定粘性土特别是重壤土和粘土的含水量时,测定结果与干燥法有很大差别。酒精法测得的水分含量往往小于干燥法测得的水分含量。主要原因是酒精难以干燥粘性土。此外,湿粘性土不易压碎,也降低了酒精法的准确性。对于有机质含量高的土壤,不能用酒精燃烧法来测定含水量。
醇含量的测定有物理方法和化学方法。
物理方法:
有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。
化学方法:
重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的特征常数之一。当乙醇(或甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
肉与肉制品中水分含量测定主要应用蒸馏法和直接干燥法。蒸馏法是将样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管中,根据馏出液体积计算水分含量。直接干燥法是将样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失,从而测定其水分含量。
直接干燥法
原理
样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。
试剂
如无特别说明,所有试剂均为分析纯。
(1)水:符合GB/T 6682-2008规定的三级水要求。
(2)砂:砂粒径应在12-60目之间。
用自来水洗砂后,再用6mol/L盐酸煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6mol/L盐酸重复这一操作,直至煮沸后的酸液不在变黄,用水洗砂,至氯试验为阴性(取洗砂后的水1mL,加1滴浓硝酸、1mL 20g/L硝酸银溶液,若不混浊,即为阴性)。于150-160℃将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。
(3)95%乙醇。
仪器和设备
(1)实验室常用设备。
(2)绞肉机:孔径不超过4mm。
(3)扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60-70mm,高35mm以下。
(4)细玻璃棒:末端扁平,略长于称量瓶直径。
试样
按GB∕T 9695.19取样。
取有代表性的样品不少于200 g。,将样品于绞肉机中绞两次并混匀。
绞好的样品应尽快分析,若不立即分析,应密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。存储的试样在启用适应重新混匀。
分析步骤
将成有砂(砂质量为样品质量的三到四倍)和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30-60min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,至0.0001g,并重复干燥之前后两次连续称量结果之差小于1mg。
称取试样5-8g(至0.001g)于上述恒重的称量瓶中。
根据试样的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边,为了避免颗粒溅出,调节水浴温度在60-80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。
将称量瓶及内含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,称量,再放入干燥箱中烘干1h,并重复上述操作,直至前后两次连续称重之差小于1mg。
结果计算
样品中水分的含量按下式计算:
式中:
X2:样品中的水分含量,mL/100g;
m2:干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;
m3:干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;
m1:称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g。
当平行分析结果符合精密度的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,到10%。