实验室制取乙酸乙酯的装置如下
(1)乙酸成本高,乙醇低,应过量,使乙酸多可能参加反应
(2)催化剂,脱水剂
(3)此时CH3COOC2H5更纯净,含有较少杂志(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀
(6)保持气压平衡,使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶
(1)乙酸乙酯;乙酸钠、乙醇;乙酸钠;乙酸;乙醇 (2)饱和碳酸钠溶液;硫酸 (3)分液;蒸馏;蒸馏 (4)除去乙酸乙酯中混有的少量水 (5)2CH 3 COONa+H 2 SO 4 ==Na 2 SO 4 +2CH 3 COOH |
2、第三步骤(那个是第三部啊)的反应方程式:要想完成这步反应方程式。所以要知道整个过程。
加的a为浓硫酸, 小1为分液,乙酸乙酯为有机油状物质,悬浮在上面,得到的A为少量水和乙酸乙酯的混合物(浓硫酸很少,忽略)。在加无水碳酸钠,吸水,可以得到乙酸乙酯。
B为乙酸、乙醇、浓硫酸的混合物,经过小2蒸馏,可到到E位乙醇。C为乙酸和浓硫酸的混合物,在加b醋酸钙中和硫酸,得到硫酸钙为沉淀,经过小三过滤,可得到乙酸。
大概就是这个样子的,过程都知道,哪一步方程式都会写了吧。
实验第一步:取三支试管,分别向各试管中加入6滴乙酸乙酯,然后向第一支试管中加5.5mL蒸馏水;向第二支试管里加0.5mL稀硫酸(1:5)和5mL蒸馏水;向第三支试管里加0.5mL30%氢氧化钠溶液和5mL蒸馏水.振荡均匀后,把三支试管都放人70℃~80℃的水浴里加热,几分钟后闻三支试管内液体的气味.
(2)浓硫酸溶于水放出大量的热,且密度比水大,为防止酸液飞溅,应先在烧瓶中加入一定量的乙醇,然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶,边加边振荡,
故答案为:乙醇;浓硫酸;
(3)乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的反应为可逆反应,反应物不能完全转化,
故答案为:该反应是可逆反应;
(4)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中;溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分层得到酯,用分液漏斗进行分液操作,
故答案为:Na2CO3;分液漏斗;
(5)葡萄糖分子中含有醛基,能被弱氧化剂氢氧化铜氧化生成羧基,同时生成砖红色沉淀Cu2O;在加热条件下,葡萄糖和新制氢氧化铜发生的反应方程式为:
CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2
△ |
故答案为:有砖红色沉淀生成;醛基;CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2
△ |
在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
为了提高酯的产量,本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中,一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
器材和药品
1. 器材 普通蒸馏装置,分液漏斗(125mL),大试管,烧杯,锥形瓶(50mL),量筒,回流冷凝管,铁圈,普通漏斗,滤纸,pH试纸。
2. 药品 冰乙酸,95%乙醇,浓硫酸,饱和碳酸钠,饱和氯化钙,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁。
实验方法
在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇,在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管(装置见图4-4)。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后,改为蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴,使有机相呈中性为止(用pH试纸测定)。将液体转入分液漏斗(使用方法见第二章“七、萃取操作”)中,摇振后静置,分去水相,有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①,再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中,在水浴上进行蒸馏,收集73~78℃馏分③,产量10~12g。
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃, =1.3727。
附注
①碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故此处用饱和食盐水洗。
②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物,故在未干燥前已是清亮透明溶液,因此,不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准,而应以干燥剂加入后吸水情况而定,并放置30min,其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时,会使沸点降低,影响产率。
③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表:
沸点/℃ 组成/%
乙酸乙酯 乙 醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.908.1
71.8 69.0 31.0 0