请高手提供合适的乙二醇气相检测方法,多谢
三根柱子都不太合适,DB-WAX是检测聚乙二醇的。要检测乙二醇,固定液最好是50%-苯基+50%甲基聚硅氧烷,推荐DB-17ms。
此外,响应值很小原因较多,比如检测器参数设置的问题,还有分流比太大了,或者是没有完全汽化等等,但乙二醇的沸点不高,应该不至于。
把情况说得更具体一点,才好排查原因。
测了二甘醇,我们用的是hp-1,30M长的毛细柱,与杂峰分离效果不错,就是峰型稍差。固定液是100%二甲基聚硅氧烷。
具体的参数设置你需要可以告诉你,希望能给你一点帮助。
英文名:MACROGOL 400
来源(分子式)与标准:
本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物
分子式以HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH表示,其 中n 代表氧乙烯基的平均数
性状:
本品为无色或几乎无色粘稠液体;略有特殊臭
本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶
相对密度本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.110~1.140
粘度本品的运动粘度(附录Ⅵ G第一法),在40℃时(毛细管内径为0.8mm),应为37~45mm2/s
检查:
平均分子量 取本品约1.2g,精密称定,置干燥的250ml 具塞锥形瓶中 ,精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐14g,溶于无水吡啶100ml 中,放 置过夜,备用)25ml,摇匀,置沸水浴中,加热30~60分钟,取出冷却,精密加入氢氧 化钠滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂,用氢氧化钠滴定液 (0.5mol/L)滴定至显红色,并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g) 与4000的乘 积,除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml),即得供试品的平均分子量,应为 380 ~420
酸度
取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0~7.0
溶液的澄清度与颜色
取本品5.0g,加水50ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色2 号标准比色液(附 录Ⅸ A第一法)比较,不得更深
乙二醇与二甘醇 取乙二醇与二甘醇各50mg,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品4.0g,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法〔附录Ⅴ E(4) 法〕,以硅藻土为载体,山梨醇 为固定液,在柱温160 ℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得超过0.25%(g/g)
炽灼残渣
不得过 0.2%(附录Ⅷ N)。
重金属 取本品4.0g,加盐酸溶液(9→1000)5ml与水适量,溶解后,用稀醋酸或氨 试液调节pH至3.0 ~4.0 ,再加水稀释至25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金 属不得过百万分之五
砷盐
取本品0.67g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不 超过120 ℃(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml 与水适量,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符 合规定(0.0003%)
类别:药用辅料
PEG是聚乙二醇,作为高分子聚合物有不同的分子量,一般从200到20000,表示成PEG-200 ,PEG-20000,PEG-20M指的是PEG-20000,
标准毛细管色谱柱使用的是酸改性聚乙二醇2万
至于毛细管色谱柱用来分析测试的用途你应该知道的吧
参考:
PEG-20M通用型毛细管色谱柱
硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
产品介绍:
PEG-20M是100%聚乙二醇20M,是一种常见的非硅氧烷的固定相,可以做成涂渍柱,也可做交联柱,相当于HP-INNOWAX、HP-20M、CP-Wax52 CB、DB-Wax、Stabilwax、Supelcowax-10、Carbowax、PEG-20M、BP-20、007-CW、DB-Waxetr,广泛用胺类与碱性化合物的分析,对醇类、芳香族类、香精油、溶剂类都有很好的峰型及分离。
多少到多少的浓度,如果是一般性的浓度,例如0%~50%,可以使用冰点仪,或折光仪测量个大概值,精确度到1%。
如果想要更精确的值,则需要使用气象色谱等工具。能精确到0.1%。
也就是说,你买了纯乙二醇,想测量是不是99.9%的纯度,那么就得以来色谱。
除了一些改性后的聚乙二醇可以进一点水样,否则最好是不要进水样。建议水样萃取下,或者用顶空。