有谁有EDTA(乙二胺四乙酸)的检验方法
称取一定量的基准物质锌,小心地用盐酸溶解,注意不要溅出,然后以甲基橙为指示剂,用氨水中和到接近中性,然后定容到0.01m.
然后取体积与滴定管相适应的锌标准溶液,加入氨水-氯化铵缓冲溶液和铬黑t,用edta滴定即可
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制方法——EDTA不是基准物质,所以用标定法。配制方法如下:1.配制:称取20g乙二胺四乙酸二钠,加少量去离子水溶解后移入容量瓶定容。2.标定:称取800±50摄氏度的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌0.15g,加少量水湿润,加2ml盐酸溶液(20%)溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7到8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至由紫色变为纯蓝色,同时做空白试验。3.乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度数值以摩尔每升表示,按照下式计算:c(EDTA)=m*1000/(V1-V2)M说明:m为氧化性的质量准确数值单位为克。V1为乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升。V2为空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升。M为氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔。
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到: 原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕 含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格 ⑴含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
⑵灼烧残渣测定
按常规方法进行。 ⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
⑵产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
1. 乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸.它在水中的溶解度小,故常把它配成二钠盐,简称EDTA.
2. 用EDTA溶液滴定含铬黑T指示剂的钙离子标准溶液,当溶液由酒红色变为紫蓝色时即为终点.
3. CEDTA=(MCaCO3*1000*25/250)/100.09*VEDTA
二. 实验仪器及药品
电子天平,称量瓶,容量瓶玻璃棒移液管吸耳球烧杯锥形瓶,酸式滴定管洗瓶,碳酸钙粉末,NH4-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T,Mg2+-EDTA溶液,HCl溶液,蒸馏水
三. 实验操作
1.用差减法称量0.2-0.25g碳酸钙,与HCl充分反应后配成250mL标准钙溶液;称取1.6gEDTA,配制400mL溶液
2.用移液管分别移取25mL标准钙溶液于三个锥形瓶中,各加20mL水和5mL Mg2+-EDTA,然后各加10mL NH4-NH4Cl缓冲溶液及三滴铬黑T指示剂.
3.立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色时停止滴定.
四. 数据记录1 2 3M碳酸钙 0.2217
VEDTA 21.95 22.25 22.40
CEDTA 0.010091 0.009955 0.009888
平均CEDTA 0.009978
平均偏差 0.000023
平均相对偏差 0.23%
五. 注意事项
1. 在配制EDTA溶液时要保证固体要全部溶解.
2. 碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢,以防二氧化碳冒出时带走一部分溶液.
3. 络合反应进行时要缓慢,保证其充分反应.
4. 酸式滴定管,移液管均应用标准液润洗.
(1)CH 3 CHO CH 3 COOH
(2)②2CH 3 CHO+O 2 2CH 3 COOH
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用逆推法确定C、E,一个为 ,另一个为 ,由CH 2 ==CH 2 氧化得A 知:A为CH 3 CHO,由此推知 是C,则 为E,其衍变关系依据所给原料及质量守恒推断。 |
或者用铬黑T指示剂,基准碳酸钙在碱性下标定。具体操作你还是查查文献。
空白实验就拿你配制被滴定溶液用的水做滴定。
一般是用已知浓度的EDTA去滴定未知浓度的金属离子溶液,你可能是用已知浓度的硝酸镁溶液去滴定未知浓度的EDTA。
没什么特别的,和酸碱滴定一样,滴定就是了,记得加金属指示剂,课本上都有。