4-环丙基-2-(甲基硫代)嘧啶-5-羧酸乙酯的合成路线有哪些

基本信息：

中文名称

1,3-二(苄氧基羰基)-2-甲基异硫代脲

中文别名

1,3-双(苄氧基羰基)-2-甲基-2-硫代异脲

英文名称

1,3-Bis(benzyloxycarbonyl)-2-methylisothiourea

英文别名

Z2-S-methylisothioureaN,N'-dibenzyloxycarbonyl-S-methylisothioureaMeSC(=NCBz)NHCbzN,N'-di-Cbz-S-methylisothiourea2-Methyl-1,3-di-Z-isothiourea1,3-BIS(BENZYLOXYCARBONYL)-2-METHYL-2-THIOPSEUDOUREAN,N'-dicarbobenzyloxy-S-methylisothiourea1,3-BIS(BENZYLOXYCARBONYL)-2-METHYL-ISOTHIOUREASMe(C=NCbz)NHCbz1,3-bis(benzoxycarbonyl)-2-methyl-2-thiopseudo

urea

CAS号

25508-20-7

合成路线：

1.通过氯甲酸苄酯合成1,3-二(苄氧基羰基)-2-甲基异硫代脲，收率约79%；

2.通过S-甲基异硫脲半硫酸盐和氯甲酸苄酯合成1,3-二(苄氧基羰基)-2-甲基异硫代脲，收率约98%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/972871

中文名称

4-(5-硝基嘧啶-2-基)吗啉

英文名称

4-(5-nitropyrimidin-2-yl)morpholine

CAS号

65735-66-2

上游原料

CAS号

中文名称

110-91-8

吗啉

10320-42-0

2-氯-5-硝基嘧啶

34461-00-2

硝基丙二醛钠

867-44-7

S-甲基异硫脲半硫酸盐

下游产品

CAS号

名称

65735-66-2

4-(5-硝基嘧啶-2-基)吗啉

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/1580384

中文名称

4-环丙基-2-(甲基硫代)嘧啶-5-羧酸乙酯

英文名称

ethyl

4-cyclopropyl-2-methylsulfanylpyrimidine-5-carboxylate

CAS号

1191094-23-1

上游原料

CAS号

中文名称

867-44-7

S-甲基异硫脲半硫酸盐

24922-02-9

3-环丙基-3-羰基-丙酸乙酯

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/1709801

甲醇与硫化氢气相合成法以活性氧化铝为主催化剂，反应温度280-450℃，反应压力0.74-0.25MPa。用该法生产甲硫醇，以甲醇计收率可过64-70%。采用卤代烃与硫氢代碱（或硫脲）；烯烃与硫化氢生产硫醇的方法也可在工业中应用。在较小规模生产时，可采用硫脲与硫酸二甲酯反应然后加碱水解的方法。将水加入反应锅，在搅拌下加入硫脲，滴加硫酸二甲酯。当温度自然长到80-90℃时，再加热至120℃，反应至物料呈粘稠状为止。经放料；冷却；得到甲基硫脲酸盐滤饼，然后控制温度50-60℃，向甲基异硫脲硫酸盐滴加氢氧化钠溶液，即生成甲硫醇。

S-甲基异硫脲硫酸盐的制备：在2000ml装有回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中，加入150g硫脲、70ml水和104mL硫酸二甲酯，反应自发进行，反应太快时用水浴冷却，最初的剧烈反应结束后，混合物回流1h，在此期间产生结晶，然后，将反应混合物冷却。加入200mL95%乙醇，抽滤。结晶用95%乙醇洗两次，每次l00mL，自然风干，得190g白色晶体，即为S一甲基异硫脲硫酸盐。

甲硫醇的制备：装有回流冷凝管、温度计的250mL三口烧瓶中，加入40gS-甲基异硫脲硫酸盐和60mL5moI/L冷的氢氧化钠水溶液。气体从回流冷凝管顶部依次进入第一个缓冲瓶、装有50mL40%稀硫酸的洗瓶和第二个缓冲瓶，然后通人用冰盐浴冷却的带有通冷冻盐水回流冷凝管的接受瓶。加热S-甲基异硫脲硫酸盐和氢氧化钠水溶液的混合物，产生甲硫醇，通过调节反应混合物温度控制甲硫醇生成速度，至不再有甲硫醇生成为止 。

分子式：CH4O3S

分子量：96.10

CAS号：75-75-2

性质：无色或微棕色油状液体，低温下为固体。熔点20℃，沸点167℃（13.33kPa），122℃（0.133kPa）。相对密度1.4812（18℃），折射率1.4317（16℃）。溶于水、醇和醚，不溶于烷烃、苯、甲苯等，对沸水、热碱液不分解，对金属铁、铜和铅等有强烈腐蚀作用。

制备方法：由硫氰酸甲酯经硝酸氧化而得。将硝酸及效负水小心加热至80-88℃，分次加入硫氰酸甲酯，温度自动上升至105℃左右。待反应缓和后，加热到120℃、反应5小时，得粗品。将粗品用交换水冲稀，加25%氢氧化钡溶液调至pH值为8-9，过滤。滤液深缩至有结晶析出，结晶用甲醇洗去硝酸根，得甲烷磺酸钡。再将基加入交换水煮沸，趁热加硫酸分解，过滤，滤液减压浓缩至不出水为止，即得成品。另一种制法是由甲基异硫脲硫酸盐经氯化、氧化、水解而得。将甲基异硫脲硫酸盐加入水中，于20-25℃通入氯气，至溶液颜色转黄，并在瓶底出现油层、温度下降、排气管有大量余氯排出等现象，则为反应终点。反应液用氯仿提取，提取液经干燥后在60-62℃常压蒸出氯仿，然后减压蒸馏，收集60-65℃（2.67kPa）馏分，得甲基磺酰氯。将基在搅拌下滴加80℃热水中，保温水解约2h，至反应液内油滴状物完成消失为止。反应液减压浓缩至糖浆状，加水稀释，再减压浓缩至蒸不出水分为止，得甲烷磺酸。

用途：甲烷磺酸是医药和农药的原料，还可用作脱水剂、涂料固化促进剂、纤维处理剂、溶剂，浣化、酯化和聚合反应催化剂。

健康危害： 本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后，可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿，化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后出现烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。可致灼伤。

环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。

燃爆危险： 本品可燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。

急救措施：

皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。

眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

消防措施：

危险特性： 遇明火、高热可燃。受热分解为有毒的甲醛和二氧化硫。与氧化剂接触猛烈反应。

有害燃烧产物： 氧化硫。

灭火方法： 消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

泄漏应急处理：

应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。尽可能切断泄漏源。若是液体，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。若是固体，用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。小心扫起，若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

操作处置与储存：

操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与还原剂、碱类、胺类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与还原剂、碱类、胺类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

接触控制/个体防护 ：

工程控制： 密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）；可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。

眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。

身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。

手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。

其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

生态学资料：该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时，会给动、植物造成严重危害，鱼的繁殖和发育会受到严重影响，流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化，耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。

废弃处置：处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的硫氧化物通过洗涤器除去。

运输信息：

危险货物编号： 81626

UN编号： 无资料

包装标志：

包装类别：

包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。

运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、碱类、胺类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。

法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料，特别是其酯类，包括对羟基苯甲酸甲酯（尼泊金甲）、乙酯（尼泊金乙）、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯，可做食品添加剂，用于酱油、醋、清凉饮料（汽水除外）、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等，还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。对羟基苯甲酸也用作染料、农药的中间体。在农药中用于合成有机磷杀虫剂GYAP、CYP；在染料工业中用于合成热敏染料的显色剂；还可用于彩色胶片及合成油溶性成色剂“538”及尼龙12中用作增塑剂的生产原料。另外，还用于液晶聚合物和塑料。

作防腐剂、杀菌剂。药理实验表明，对小鼠的眼镜蛇中毒有明显的保护作用。本品可抑制霉菌的生长，与乙醇、丙醇、丁醇等醇类反应生成的各种酯类，是优良的防腐剂。本品还可用于染色、有机合成工业等领域作防腐剂、杀虫剂。

一、 在防腐剂方面的应用

1、尼泊金酯类

目前，对羟基苯甲酸制备的酯类是其消耗最大的用途，又称尼泊金酯。尼泊金酯类种类较多，从尼泊金甲酯到庚酯，在理论上还可有更长碳链的酯类。上世纪20年代，首次报道了尼泊金酯类的抗菌活性，1923年尼泊金酯类就被建议为食品和药品的防腐剂，1923年尼泊金酯正式被批准应用于食品中。后来又应用于化妆品、医药等领域，是目前应用最广泛的防腐剂之一。

我国规定食品添加剂使用卫生标准(GB2760-2007)规定，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐可以应用于多种食品中,用量在用量在0.012-0.5g/kg之间（以对羟基苯甲酸计）。我国台湾省《食品添加剂使用范围及用量标准》规定:对羟基苯甲酸乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯,用量在0.012-0.4g/kg之间（以对羟基苯甲酸计）。

美国、欧洲各国主要使用尼泊金甲酯、乙酯和丙酯，庚酯在美国也能应用于饮料酒中；日本使用的主要是丁酯。

大多数国家在使用对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂时，一般都是将不同的酯类混合使用 ,取其协同作用,以提高防腐效果。由于对羟基苯甲酸酯类溶于氢氧化钠溶液而形成对羟基苯甲酸酯钠,水溶性增高,但储藏稳定性降低。

尼泊金酯类是各国都认可的、传统的、无刺激、不致敏和安全的化妆品防腐剂，其用量在化妆品防腐剂中一直占据前列。在我国2007年版的《化妆品卫生规范》中，可以使用的尼泊金酯类防腐剂的上限为单一酯：0.4%（以酸计），混合酯：0.8%（以酸计）。规范中，没有列举具体尼泊金酯类。根据其检测方法中描述至少有尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯等。

在药品中作为防腐辅料使用的尼泊金酯类主要有尼泊金乙酯（英国、中国、欧洲、法国、德国、日本、瑞士、美国、国际药典），尼泊金丙酯（奥地利、比利时、英国、捷克、法国、德国、意大利、日本、荷兰、葡萄牙、瑞士、美国、欧洲、国际药典），尼泊金丙酯钠（意大利、西班牙、英国、意大利、美国、澳大利亚、法国、德国药典），尼泊金丁酯（英国、法国、德国、日本、瑞士、美国、欧洲药典），尼泊金丁酯钠（英国药典），尼泊金苄酯（英国、国际药典）。

尼泊金酯与目前的几种化学防腐剂相比，有；用量较少、成本较低、安全性好、抑菌范围广、在较宽PH值（4-8）内有效等优点，还可以多种酯混合或和相应尼泊金酯钠盐复配，不仅可以提高溶解度,还由于它们之间存在协同作用,所以具有更好的防腐能力。

尼泊金酯类的合成和一般的酯相似，由对羟基苯甲酸和相应的醇在酸性催化剂的作用下发生酯化反应。最传统、普遍的方法就是对羟基苯甲酸和相应的醇在硫酸的催化下，利用甲苯作为带水剂，酯化得到相应的尼泊金酯，收率可以达到95%以上。但是利用硫酸做催化剂的缺点也很明显：反应时间长，醇、硫酸用量大；硫酸的强氧化性易使产品颜色变深，还会引起醚化、氧化、磺化等副反应；硫酸的强酸性还严重腐蚀仪器设备；催化剂硫酸不能回收使用，排出的废酸、废水污染环境。近些年来，针对硫酸催化剂的缺点，开发了多种催化剂，使尼泊金酯的收率和品质都大有提高[2]。

2、其他防腐杀菌物质

除了尼泊金酯类业已成熟，并实际应用的防腐剂，科研工作者还应用对羟基苯甲酸合成了其他类似的可以防腐杀菌的物质。赵希荣和夏文水[3]在适宜的反应条件下成得到了对羟基苯甲酸壳聚糖酯，该酯溶解性略优于对羟基苯甲酸庚酯,而醇溶性显著提高对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌试验表明,该酯抗菌活性大于对羟基苯甲酸庚酯,更优于壳聚糖。

二、 在香精工业中的应用

对羟基苯甲酸和硫酸二甲酯反应可制得对甲氧基苯甲酸，又名对茴香酸、大茴香酸，主要用于制作香料，也有一定的防腐杀菌的性能。对甲氧基苯甲酸和乙醇在酸的催化下酯化得到的茴香酸乙酯，呈淡的水果和茴香香气，是天然等同香料和人造香料，用于配制茴芹、小茴香、甘草等型香精。

对羟基苯甲酸也可制得对乙氧基苯甲酸，具有和对甲氧基苯甲酸相似的性能。

三、在药物合成中的应用

对羟基苯甲酸除了合成尼泊金酯作为防腐剂用于医药制剂中外，还可以作为多种医药产品的基础原料。

1、非布索坦[4]

非布索坦是新一代黄嘌呤氧化酶抑制剂，临床上用于治疗尿酸过高症（痛风），帝人公司于04年年初在首先日本上市。

非布索坦的合成：以对羟基苯甲酸甲酯为原料，经过溴化、醚化得到关键中间体3-溴-4-(2-甲基丙氧基)苯甲酸甲酯，再与氰化亚铜反应引入氰基，然后合成噻唑环，最后经水解得到非布索坦，或先合成噻唑环，然后引入氰基，水解后得到非布索坦。

2、菲诺贝特[5]

菲诺贝特为第二代苯氧芳酸类药物，可显著降低甘油三酯（TG）、适度降低总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇并能升高高密度脂蛋白胆固醇，有良好的调脂作 用，因而在临床上得到了广泛应用，1998年由雅培公司在美国上市。

菲诺贝特的合成：对羟基苯甲酸用氯化亚砜酰氯化，再与氯苯进行弗克反应，制得4-羟基-4’-氯二苯甲酮，然后再和2-溴-2-甲基异丙酯在碱存在下反应得菲诺贝特。

3、甲磺酸加贝酯[6]

甲磺酸加贝酯是一种非肽类蛋白酶的抑制剂，可抑制胰蛋白酶，激肽释放酶，纤维蛋白溶酶，凝血酶等蛋白酶的活性，从而制止这些酶所造成的病理，用于急性轻型（水肿型）胰腺炎的治疗，也可用于急性出血坏死型胰腺炎的辅助治疗。1978年由小野制药公司在日本上市。

甲磺酸加贝酯的合成：6-氨基己酸与S-甲基异硫脲硫酸盐反应，盐酸化得6-胍基己酸盐酸盐 ，与由对羟基苯甲酸乙酯经氯化亚砜缩合得到的4，4’-(亚硫酰二氧基)二苯甲酸二乙酯反应，得加贝酯盐酸盐，再和甲磺酸反应得甲磺酸加贝酯。

4、硝碘酚腈

硝碘酚腈是一种兽药，是一种新型杀肝片吸虫药，能阻断虫体的氧化碳酸化作用，降低ATP浓度，减少细胞分裂所需能量而导致虫体死亡。

硝碘酚腈的合成：以对羟基苯甲酸为原料，和尿素、氨基磺酸和对甲酚均匀混合后，升温反应，过滤、洗涤、滤液减压蒸馏，得对羟基苯甲腈[7]。对羟基苯甲腈在冰醋酸中与浓硝酸反应合成出3-硝基-4-羟基苯甲腈，再与碘及过氧化氢在酸性乙醇溶液中反应合成出硝碘酚腈[8]。

5、硝呋齐特[9]

硝呋齐特是一种广谱抗菌药，防治大肠杆菌、沙门氏菌、巴氏杆菌(包括里氏杆菌)、产气杆菌、变形 杆菌、坏死杆菌及葡萄球菌等引起的肠道或泌尿系统疾病，可用于疗水产动物的细菌、弧菌及真菌引起的肠道及全身性疾病，防治鸡的球虫病，白细胞原虫引起的白冠病以及盲肠肝炎等病症。

硝呋齐特的合成：对羟基苯甲酸酯化生成对羟基苯甲酸甲酯，和肼反应生成对羟基苯甲酰肼，然后在5-硝基糠醛反应得硝呋齐特。

6、茴拉西坦[10]

茴拉西坦为脑功能改善药，本品对于脑溢血、脑梗死、短暂性脑缺血、脑炎以及脑震荡、脑挫伤后的头痛、头晕、肢体麻木、乏力、睡眠困难等脑功能障碍均有改善作用。可用对甲氧基苯甲酸制得对甲氧基苯甲酸酰氯，再和吡咯烷酮缩合而成。

7、胺碘酮[11]

胺碘酮又名乙胺碘呋酮，是属Ⅲ类抗心律失常药，用于用于利多卡因无效的室性心动过速和急诊控制房颤、房扑的心室率。可由对甲氧基苯甲酸酰氯和2-丁基苯并呋喃缩合，再脱甲基、碘化、和二乙胺基氯乙烷缩合而得。

8、对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺[12]

聂耀,杨巧荷等人合成天麻素的类似物对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类化合物，希望能在镇静催眠药方面能够获得一些新的信息

四、在农药合成中的合成应用

1、除草剂

1.1、溴苯腈（3,5-二溴代-4-羟基苯甲腈）及其辛酸酯、钠盐、钾盐[13]

溴苯腈及其辛酸酯、钠盐、钾盐是具有一定内吸活性的触杀型除草剂，主要用于小麦、大麦、燕麦、黑麦等谷物，亚麻和非耕作区除草，该药无残留活性。

溴苯腈的制备：对羟基苯甲酸、尿素、氨基磺酸和对甲酚均匀混合后，反应得对羟基苯甲腈。将对羟基苯甲腈、乙醇、水、浓盐酸混合溶解后，升温，和溴反应得溴苯腈。

将辛酰氯和溴苯腈反应制得溴苯腈辛酸酯[14]。溴苯腈和相应的碱制得钠盐、钾盐的水剂。

1.2、碘苯腈（3,5-二碘代-4-羟基苯甲腈）[13]

碘苯腈为触杀型除草剂，主要用于麦类、玉米、高粱等除阔叶杂草。

碘苯腈的制备：先用对羟基苯甲酸制得对羟基苯甲腈，然后对羟基苯甲腈在氯气催化下和碘反应制得。

将辛酰氯和碘苯腈反应制得碘苯腈辛酸酯[15]，也有类似的作用。

2、杀虫剂

2.1、杀螟腈[16]

杀螟腈是一种广谱杀虫剂，特别对水稻螟虫、稻苞虫、稻飞虱、稻纵卷叶虫、叶蝉、粘虫等防治效果显著。

杀螟腈的制备：先用对羟基苯甲酸制得对羟基苯甲腈，再和O,O-二甲基硫代磷酰氯反应得到杀螟腈。

2.2、苯腈磷[17]

苯腈磷是一种杀虫剂，对稻螟虫、棉铃虫及鳞翅目幼虫等害虫有效。

苯腈磷的制备：先用对羟基苯甲酸制得对羟基苯甲腈，再和O-乙基苯基硫代磷酰氯反应得到。

五、在染料中的应用

1、紫外线吸收剂

紫外线吸收剂能强烈吸收紫外光，同时也广泛应用的助剂，于日用化工、医药、农药、塑料、涂料等领域，特别实在当前臭氧层破坏严重，太阳紫外线辐射也愈加严重，紫外线吸收剂的应用也越来越受重视。二苯甲酮类衍生物是常用的紫外线吸收剂如2，3，4，4’－四羟基二苯甲酮，4，4’-二羟基二苯甲酮等。

2,3,4,4'－四羟基二苯甲酮的合成[18]：以焦性没食子酸和对羟基苯甲酸为原料合成 2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。

4,4’-二羟基二苯甲酮的合成[19]：以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，在氯化锌、三氯氧磷催化下，通过傅克反应合成了4,4'-二羟基二苯甲酮。

2、热敏染料显色剂[20]

1954年美国的NCR(National Cash Register Co Ltd.,现名Apleton Papers Ine)公司首先推出了商品化的压敏、热敏记录，其优异性能，立即引起了广关注，目前已广泛应用于各种领域。而热敏成色剂的的研法生产，也取得了巨大的发展。一般，热敏染料单独存在并不显色，它与显色剂作用下才能形成可逆变色的的热变色混合物，而对羟基苯甲酸苄酯就是常用的热敏染料显色剂。

由硫氰酸甲酯经硝酸氧化而得。将硝酸及效负水小心加热至80-88℃，分次加入硫氰酸甲酯，温度自动上升至105℃左右。待反应缓和后，加热到120℃、反应5小时，得粗品。将粗品用交换水冲稀，加25%氢氧化钡溶液调至pH值为8-9，过滤。滤液深缩至有结晶析出，结晶用甲醇洗去硝酸根，得甲烷磺酸钡。再将基加入交换水煮沸，趁热加硫酸分解，过滤，滤液减压浓缩至不出水为止，即得成品。另一种制法是由甲基异硫脲硫酸盐经氯化、氧化、水解而得。将甲基异硫脲硫酸盐加入水中，于20-25℃通入氯气，至溶液颜色转黄，并在瓶底出现油层、温度下降、排气管有大量余氯排出等现象，则为反应终点。反应液用氯仿提取，提取液经干燥后在60-62℃常压蒸出氯仿，然后减压蒸馏，收集60-65℃（2.67kPa）馏分，得甲基磺酰氯。将基在搅拌下滴加80℃热水中，保温水解约2h，至反应液内油滴状物完成消失为止。反应液减压浓缩至糖浆状，加水稀释，再减压浓缩至蒸不出水分为止，得甲烷磺酸。

晚上好，MSA属于有机强酸，对人体有强烈腐蚀性可以导致化学性烧伤，内服及呼吸道吸入时有毒，它有点儿像BPO、MEKP等过氧化有机物一旦接触皮肤就会导致红肿刺痛和水疱，可以破坏表皮细胞层留下疤痕的。GHS安全分类中MSA属于危险品，虽然它在常温下是淡黄色黏稠液体类似浓硫酸，依然有较强挥发性，使用时注意保护口鼻，请参考。

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Lydia0002 

2012-06-13

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是的，Class 8UN NO.:2586HS:290410

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北京慧宇伟业国际环境工程有限公司 

2021-10-18广告

脱硫剂一般指脱除燃料、原料或其他物料中的游离硫或硫化合物的药剂；在污染物的控制和处理中主要指能去除废气中硫氧化物所用的药剂。去除烟道废气中二氧化硫的脱硫剂，采用最多的是廉价的石灰、石灰石和用石灰质药剂配制的碱性溶液。化工厂、冶炼厂等常采用碳...点击进入详情页

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脱硫剂是什么？

1、趁热加硫酸分解，过滤，滤液减压浓缩至不出水为止，即得成品。

2、是由甲基异硫脲硫酸盐经氯化、氧化、水解而得。这两种制法都是需要另外加入硫酸溶液进行分解、过滤的，所以这两种分解过程是都不产生硫酸的。