高中化学实验1——实验室制备乙酸乙酯
2,实验仪器
铁架台(铁夹),酒精灯,试管,长导管,单孔橡胶塞,镊子,碎瓷片
浓硫酸,醋酸,乙醇,饱和碳酸钠溶液
(1)取一支试管,加入几粒碎瓷片。加入3 mL乙醇,然后便振荡试管,边慢慢加入2mL 浓硫酸。再加入2mL 醋酸。
(2)塞上带有导管的塞子,固定在铁架台上。导管另一端通到盛有饱和碳酸钠溶液的试管液面上。
(3)点燃酒精灯,缓慢加热大试管。
(4)一段时间后,观察到饱和碳酸钠溶液液面上有一层无色有特殊香味的油状液体。
(5)取下右边试管,熄灭酒精灯。
(1)药品添加顺序:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸, 然后加热
(2)加入碎瓷片,是为了防止爆沸
(3)酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
(4)反应温度不宜过高,否则会产生乙醚或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
(5)导气管不要伸到碳酸钠溶液液面下,否则容易引起倒吸。
(6)浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
(7)饱和碳酸钠溶液的作用是: 减小乙酸乙酯在水中的溶解度(利于分层);吸收混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇;便于闻到乙酸乙酯的香味。
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如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
乙酸乙酯又名醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有芳香气味的液体。乙酸乙酯是白酒的主要成分之一。接下来,我将讲解乙酸乙酯的制备方法。
乙酸乙酯的结构式
实验仪器和药品的准备:铁架台(带一个单孔软木塞),导水管,酒精灯,乙醇,浓硫酸,乙酸(冰醋酸),饱和的碳酸钠溶液。
组装仪器,检查装置的气密性。
向试管中加药品:第一种是先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸(冰醋酸)。
连接好仪器,用酒精灯均匀加热试管,产生的蒸汽经导管通到饱和的碳酸钠溶液的液面上。这是可以看到有透明的油状液体,并可以闻到香味
这样乙酸乙酯就制备好了,实验结束。之后,整理仪器。
☞注:
(1)浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热,因此,将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时,一般先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后加入冰醋酸。
(2)为防止试管中液体在实验时暴沸,加热前,在试管中加入几块碎瓷片或沸石。
希望对你有帮助。
实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤:
1、按照实验要求装配实验器具
2、向大试管内装入碎瓷片
3、向大试管内加入3ml无水乙醇
4、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
扩展资料
乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
参考资料:百度百科-乙酸乙酯
然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60
℃~70
℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60
℃~70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
而实验采取了加热蒸馏取蒸汽(内含乙酸乙酯)的产物获取/提纯方式. 因为乙酸乙酯以蒸汽的形式离开反应体系,为了收集产物,则必须采用冷凝器将其液化从而便于收集.
题主的问题实际上并不确切,某实验中某个仪器发挥什么作用更加需要给出仪器连接图和实验方案才能完全确定.本例中如果实验手册把冷凝管架在烧瓶上充作回流装置首先回流15-20分钟,然后再用来冷凝反应产物,那么冷凝器就会有两个作用了.
CH3COOH+C2H5OH
浓硫酸 |
△ |
故答案为:CH3COOH+C2H5OH
浓硫酸 |
△ |
(2)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,便于闻乙酸乙酯的香味;溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分层得到酯;
故答案为:中和乙酸、溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度;
(3)导管不能插入溶液中,导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上,伸入液面下可能发生倒吸,
故答案为:防倒吸;
(4)分离乙酸乙酯时应用的仪器是分液漏斗,先将盛有混合物的试管充分振荡,让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,静置分层后取上层得乙酸乙酯,故答案为:分液漏斗;分液.
(1)向试管中先加入2mL乙醇,然后边振荡边慢慢加入3mL浓硫酸和2mL冰醋酸。(只要浓硫酸在乙醇后加就可) (2)a、c (3)防止倒吸、分液漏斗 (4)乙 (5)略 |
在乙酸乙酯的制备实验中,药品加入的顺序为乙醇、浓硫酸、冰醋酸,饱和碳酸钠的作用1.溶解乙醇2.中和乙酸3.降低乙酸乙酯的溶解。在酯化反应中醇脱掉羟基中的氢而酸脱掉羧基中的羟基。在三个装置中,已装置的冷凝效果更好。 考点;考查乙酸乙酯实验的相关知识点 |