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职业危害因素中乙酸乙烯酯限制是指

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2023-01-27 22:53:38

职业危害因素中乙酸乙烯酯限制是指

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2025-07-05 05:47:21

职业危害因素中乙酸乙烯酯限制是指在工作场所有害因素的接触限制量值。乙酸乙酯安全技术说明书

非售品

CAS:141-78-6

分子式:C4H8O2

乙酸乙酯;醋酸乙酯

 

中文名:乙酸乙酯;醋酸乙酯

英文名:Ethyl acetate;Acetic ester

分子式:C4H8O2 分子量:88.1

结构式:

CAS号:141-78-6 RTECS号:AH5425000

HS编码: UN编号:1173

危险货物编号:32127 IMDG规则页码:3220

外观与性状:无色澄清液体,有芳香气味,易挥发。

主要用途:用途很广。主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。

熔点:-83.6沸点:77.2

相对密度(水=1):0.90 相对密度(空气=1):3.04

饱和蒸汽压(kPa):13.33/27℃ 溶解性:微溶于水,溶于氯仿、丙酮、醇、醚等多数有机溶剂。

临界温度(℃):250.1 临界压力(MPa):3.83 最大爆炸压力(MPa):0.850

燃烧热(kj/mol):2244.2

性避免接触的条件:

燃烧性:易燃 建规火险分级:甲

闪点(℃):-4℃闭杯;13℃开杯 自燃温度(℃):426℃

爆炸下限(V%):2.0 爆炸上限(V%):11.5

危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。易燃性(红色):3 反应活性(黄色):0

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 稳定性:稳定

禁忌物:强氧化剂、碱类、酸类。 聚合危害:不能出现

灭火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。如果该物质或被污染的流体进入水路,通知有潜在水体污染的下游用户,通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。

运危险性类别:第3.2类中闪点易燃液体 危险货物包装标志:7

包装类别:Ⅱ

储运注意事项:储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。定期检查是否有泄漏现象。灌装时应注意流速(不超过3m/s),且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。 废弃:处置前参阅国家和地方有关法规。废物储存参见“储运注意事项”。用控制焚烧法处置。 包装方法:小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外木板箱。 ERG指南:129 ERG指南分类:易燃液体(极性的/与水混溶的/有毒的)

害接触限值:中国MAC:300mg/m3 苏联MAC:200mg/m3 美国TWA:OSHA 400Ppm,1440mg/m3;ACGIH 400ppm,1440mg/m3 美国STEL:未制定标准检测方法:气相色谱法;羟胺-氯化铁分光光度法

侵入途径:吸入食入经皮吸收

毒性:LD50:5620mg/kg(大鼠经口);4940mg/kg(兔经口) LC50:1600ppm 8小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性豚鼠吸入2000ppm或7.2g/m3,65次接触,无明显影响。致突变性性染色体缺失和不分离:啤酒酵母菌24400ppm。细胞遗传学分析:仓鼠成纤维细胞9g/L。该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。

健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引起缓慢而渐进的麻醉作用。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈路充血及粘膜炎症;可致湿疹样皮炎。 IDLH:7320mg/m3(2000ppm)(10%LEL) 嗅阈:0.61ppm OSHA:表Z—1空气污染物健康危害(蓝色):1

皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。注意患者保暖并且保持安静。吸入、食入或皮肤接触该物质可引起迟发反应。确保医务人员了解该物质相关的个体防护知识,注意自身防护。

眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水冲洗。

吸入:脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。如果呼吸困难,给予吸氧。

食入:误服者给饮大量温水,催吐,就医。

防护措施

工程控制:生产过程密闭,全面通风。

呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩带防毒口罩。必要时佩带自给式呼吸器。NIOSH/OSHA2000ppm:连续供气式呼吸器、动力驱动装有机蒸气滤毒盒的空气净化呼吸器、装药剂盒防有机蒸气的全面罩呼吸器、装有机蒸气滤毒盒的空气净化式全面罩呼吸器(防毒面具)、自携式呼吸器、全面罩呼吸器。应急或有计划进入浓度未知区域,或处于立即危及生命或健康的状况:自携式正压全面罩呼吸器、供气式正压全面罩呼吸器辅之以辅助自携式正压呼吸器。逃生:装有机蒸气滤毒盒的空气净化式全面罩呼吸器(防毒面具)、自携式逃生呼吸器。

眼睛防护:一般不需特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。

防护服:穿相应的防护服。

手防护:戴防护手套。

其他:工作现场严禁吸烟。工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

泄漏处置:疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。喷水雾会减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用活性炭或其它惰性材料吸收,收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 法规信息:化学危险品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布),化学危险品安全管理条例实施细则(化劳发[1992]677号),工作场所安全使用化学危险品规定[1996]劳部发423号)法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志(GB13690-92)将该物质划为第3.2类中闪点易燃液体。 环境信息: EPA有害废物代码:U112 资源保护和回收法:款261,有毒物或无其他规定。资源保护和回收法:禁止土地存放的废物。资源保护和回收法:通用的处理标准废水0.34mg/L;非液体废物33mg/kg。安全饮水法:禁止注入。应急计划和杜区知情权法:款304应报告量2270kg。有毒物质控制法:40CFB799.5000

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2025-07-05 05:47:21

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶剂解吸-气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.65—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng lǔ dài zhī fáng zú zhǐ lèi huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace

ICS 13.100C52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.65—2004《工作场所空气有毒物质测定 卤代脂肪族酯类化合物》(Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace)由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布,自2004年12月01日起实施。本标准首次发布于1996年,本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中卤代脂肪族酯类[包括氯乙酸甲酯(Methyl chloroacetate)和氯乙酸乙酯(Ethyl chloroacetate)]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。

本标准首次发布于1996年,本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位:湖北省疾病预防控制中心。

本标准主要起草人:邵生文和梁禄。

工作场所空气有毒物质测定

卤代脂肪族酯类

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶剂解吸-气相色谱法6.1 3.1 原理

空气中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。

3.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min。

3.2.3 溶剂解吸瓶,5ml。

3.2.4 微量注射器,10μl。

3.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱:2m×3mm,FFAP:6201红色担体10:100

柱温:110℃;

汽化室温度:170℃;

检测室温度:170℃;

载气(氮气)流量:25ml/min。

6.3 3.3 试剂

3.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰色谱峰。

3.3.2   FFAP,色谱固定液。

3.3.3 6201红色担体,60~80目。

3.3.4 标准溶液:于10ml容量瓶中,加入约5ml二硫化碳,准确称量后,加入数滴氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯(色谱纯),再准确称量;加二硫化碳至刻度;由2次称量之差计算出浓度,为标准贮备液。置冰箱保存。临用前,用二硫化碳稀释成100.0μg/ml氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端;以200ml/min流量采集15min空气样品。

3.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端;以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

3.4.3 个体采样:打开活性炭管两端;佩戴在采样对象的前胸上部,进气口向上,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

3.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。在室温下至少可保存14d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算结果时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0.0、5.0、10.0和20.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0μl,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的浓度(μg/ml)。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

式中:

Vo——标准采样体积,L;

v——采样体积,L;

t——采样点的温度,℃;

P——采样点的大气压,kPa。

3.6.2 按式(2)计算空气中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度:

式中:

C——空气中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度,mg/m3;

c1,c2——测得前后段活性炭解吸液中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度(减去样品空白),μg/ml

v——解吸液的总体积,ml

Vo——标准采样体积,L。

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限:氯乙酸甲酯为2.8μg/ml,氯乙酸乙酯为1.9μg/ml最低检出浓度:氯乙酸甲酯为0.9mg/m3,氯乙酸乙酯为0.6mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围:氯乙酸甲酯为2.8~20μg/ml,氯乙酸乙酯为1.9~20μg/ml。相对标准偏差:氯乙酸甲酯为3.1%~7.3%,氯乙酸乙酯为2.6%~3.3%。

3.7.2 本法的采样效率>99%。100mg活性炭的穿透容量:氯乙酸甲酯>6.8mg,氯乙酸乙酯>24.1mg。平均解吸效率:氯乙酸甲酯为97.3%,氯乙酸乙酯为97.0%。每批硅胶管应测定解吸效率。

3.7.3 样品测定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

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2025-07-05 05:47:21
4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备,实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定

按GB

9722之规定测定,其中:4.1.1

试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:

8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯

=0.18;r甲醇,乙酸乙酯

=0.27;r乙醇,乙酸乙酯

=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

瘦瘦的小蘑菇
拼搏的铅笔
2025-07-05 05:47:21
目录1 拼音2 英文参考3 基本信息4 前言5 标准正文 5.1 1 范围5.2 2 规范性引用文件5.3 3 甲酸和乙酸的基本信息5.4 4 甲酸的溶剂解吸顶空气相色谱法 5.4.1 4.1 原理5.4.2 4.2 仪器5.4.3 4.3 试剂5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存5.4.5 4.5 分析步骤5.4.6 4.6 计算5.4.7 4.7 说明 5.5 5 乙酸的溶剂解吸气相色谱法 5.5.1 5.1 原理5.5.2 5.2 仪器5.5.3 5.3 试剂5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存5.5.5 5.5 分析步骤5.5.6 5.6 计算5.5.7 5.7 说明 6 标准全文 1 拼音

GBZ/T 300.112—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 112bù fēn :jiǎ suān hé yǐ suān

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.112—2017 部分代替GBZ/T 160.59—2004《工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第112部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.59—2004《工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物》。本部分与GBZ/T 160.59—2004相比,主要修改如下:

——修改了标准名称;

——增加了待测物的基本信息;

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——乙酸的溶剂解吸气相色谱法

主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心。主要起草人:梁禄、张国祥。

——甲酸的溶剂解吸气相色谱法

主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心。主要起草人:梁禄、张国祥。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 162331996附录A;

——GB/T 170681997——GBZ/T 160.59—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸和乙酸

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中甲酸溶剂解吸顶空气相色谱法和乙酸的溶剂解吸气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态甲酸和乙酸浓度的检测。

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法

5.3 3 甲酸和乙酸的基本信息

甲酸和乙酸的基本信息见表1。

表1 甲酸和乙酸的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

分子式

相对分子质量

甲酸

(Formic acid)

64186

HCOOH

46.03

乙酸

(Acetic acid)

64197

CH3COOH

60.05

5.4 4 甲酸的溶剂解吸顶空气相色谱法5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态甲酸用浸渍硅胶采集,硫酸溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 浸渍硅胶管,溶剂解吸型,内装600mg/300mg浸渍硅胶(4.3.2)。

4.2.2 空气采样器,流量范围为OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.4 顶空瓶,5mL。

4.2.5 超级恒温水浴。

4.2.6 微量注射器。

4.2.7 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器;仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP

b) 柱温:80℃;

c) 气化室温度:130℃;

d) 检测室温度:150℃;

e) 载气(氮)流量:1mL/min

f) 分流比:20:1。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为蒸馏水。试剂为分析纯。

4.3.2 浸渍硅胶:将经过常规处理的多孔硅胶,在10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min,倾去溶液,硅胶晾干后,备用。

4.3.3 硫酸溶液,5%(体积分数)。

4.3.4 硫酸乙醇溶液:15mL硫酸(ρ201.84g/mL)慢慢加入95%(体积分数)乙醇中,用乙醇稀释到 100mL。

4.3.5 标准溶液:准确称取0.1479g甲酸钠,溶于水中,并定量转移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,为1.0mg/mL标准贮备液,置冰箱保存。临用前,用硫酸溶液稀释成200.0μg/mL甲酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用浸渍硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用浸渍硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭浸渍硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开浸渍硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,加入2.0mL硫酸溶液,封闭后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支顶空瓶,分别加入0.0mL~0.40mL甲酸标准溶液,各加硫酸溶液至0.5mL,配成浓度为0.0μg/mL~200.0μg/mL浓度范围的甲酸标准系列。加0.5mL硫酸乙醇溶液。将顶空瓶放入55℃土0.5℃的水浴90min。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样0.10mL顶空气,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的甲酸浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:取0.50mL样品溶液和样品空白溶液置于顶空瓶中,加0.5mL硫酸乙醇溶液后,用测定标准系列的操作条件测定。测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲酸的浓度(μg/mL)。若样品溶液中甲酸浓度超过测定范围,用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式(1)计算空气中甲酸的浓度:

式中:

C——空气中甲酸的浓度,单位为毫克立方米(mg/m3);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中甲酸的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

v——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为2.8μg/mL,定量下限为9.3μg/mL,定量测定范围为9.3μg/mL~200μg/mL按采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为1.2mg/m3,最低定量浓度为4mg/m3相对标准偏差为9.5%~9.8%,穿透容量(600mg浸渍硅胶)为2mg,平均采样效率为100%,解吸效率为76.9%~87.5%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.5 5 乙酸的溶剂解吸气相色谱法5.5.1 5.1 原理

空气中的蒸气态乙酸用硅胶采集,丙酮解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg硅胶。

5.2.2 空气采样器,流量范围为OmL/min~500mL/min。

5.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

5.2.4 微量注射器。

5.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:

a) 色谱柱:1.5m×3mm,  FFAP:H3PO4:Chromosorb WAW DMCS3:0.5:100

b) 柱温:140℃;

c) 气化室温度:200℃;

d) 检测室温度:200℃;

e) 载气(氮)流量:50mL/min。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 丙酮,色谱鉴定无干扰峰。

5.3.2 FFAP,色谱固定液。

5.3.3 磷酸,ρ251.68g/mL,分析纯。

5.3.4 Chromosorb WAW DMCS,色谱担体,60目~80目。

5.3.5 标准溶液:容量瓶中加入丙酮,准确称量后,加入一定量的乙酸,再准确称量;加丙酮定容。由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。置冰箱保存。临用前,用丙酮稀释成2000.0μg/mL乙酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存15d。

5.4.5样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,加0.5mL丙酮,封闭后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

5.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用丙酮稀释标准溶液成O.Oμg/mL~2000.0μg/mL浓度范围的乙酸标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的乙酸浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙酸的浓度(μg/mL)。若样品溶液中乙酸浓度超过测定范围,用丙酮稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式(2)计算空气中乙酸的浓度:

式中:

C——空气中乙酸的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——测得的前后段样品溶液中乙酸的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

v——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为35μg/mL,定量下限为117μg/mL,定量测定范围为117μg/mL~2000μg/mL以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为4mg/m3,最低定量浓度为13mg/m3相对标准偏差为3.1%~6.4%,穿透容量(300mg硅胶)为2.4mg,平均采样效率为100%,解吸效率为79.6%~97.0%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

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