乙酸乙酯中混有少量乙醇,除去乙醇的方法:
酯化反应中过量的乙醇会随产物出来,少量的乙酸会和乙酸乙酯形成共沸物出来。
将产物先通过饱和碳酸钠溶液吸收乙酸。
再通过无水氯化钙吸收乙醇(形成络合物,反应如下:
cacl2
+
4ch3ch2oh
==
cacl2*4ch3ch2oh
最终得到较纯净的乙酸乙酯。
1除去水中的乙醇最简单
的方法就是采用蒸馏法。还可以用有机溶剂萃取。这样也可以达到效果。
2蒸馏法适用于乙醇较多的,这是因为乙醇的沸点比水的高,一般水是100摄示度,而乙醇是80多左右。所以在温度较低的加热下,是乙醇先被蒸发出来的所以就对制取乙醇较有利。
CHCOOH+NaOH===CHCOONa+H2O
2CH3COONa+H2SO4===2CH3COOH+Na2SO4
去除乙醇里的乙酸直接用生石灰就可以了
2CH3COOH+CaO===(CH3COO)2Ca+H2O
一般是加入NaOH或CaO使乙酸变成乙酸盐,成为离子化合物,沸点提高,然后把乙醇蒸馏出来。
如果要得到乙酸的话,还需要向乙酸盐中加盐酸来重新获得乙酸。
总之没有什么特别好的方法,用的试剂比较多。
如果是乙醇中除去乙酸的话就简单多了,直接加CaO蒸馏即可。
充分摇匀后分液,上层乙酸乙酯就不含乙醇(或者乙酸)了。
具体提取方法:
①浸渍:在山楂叶粉末加入5~7倍重量的50%乙醇,在55~65℃下浸渍4~6小时,收集浸渍液,如此反复浸渍2~3次,再将收集的浸渍液在减压条件下回收乙醇后,把水浸液过滤,除去悬浮物和不溶性杂质;
②树脂分离:把滤后的澄清液通过吸附性树脂,以10~15%的乙醇洗脱非黄酮可溶性物质,再以25~50%的乙醇洗脱,便得到含有黄酮物质的馏分,将其在减压条件下回收乙醇,并将水浸液浓缩;
③正丁醇萃取:以1~2.5倍的正丁醇(已经水饱和)萃取浓缩液反复几次,收集萃取液,在减压条件下回收正丁醇,再用少量的水将萃取物完全溶解;
④聚酰胺精制:把萃取物水溶液通过聚酰胺吸附柱后,以50%的乙醇洗脱,得到含有黄酮物质的馏分,再将其在减压条件下回收乙醇后,得到含有黄酮物质的水浸液;
其中步骤③和④的次序可以调换;而上述的②、③、④步骤终止后,都可以干燥喷粉得到产品。
楼上说的加入饱和NaCl溶液再分液是一种方法
但是乙醇在水相和在乙酸乙酯相之间存在一个配分常数,会达到溶解平衡
乙酸乙酯还是会有少量乙醇,需要多次水洗
蒸馏、或者减压蒸馏是不行的
乙醇和乙酸乙酯会形成共沸混合物,在同一个温度下蒸馏出来
只加乙酸、或者冰醋酸也是没用的
CH3COOH + C2H5OH ←→ CH3COOC2H5 + H2O是可逆反应,无法进行到底
应该加乙酸酐(CH3CO-O-COCH3),或者乙酰卤如乙酰氯(CH3COCl)
会发生反应:CH3CO-O-COCH3 + C2H5OH —→ CH3COOC2H5 + CH3COOH
或者:CH3COCl + C2H5OH —→ CH3COOC2H5 + HCl
再用适量的碱中和成盐(NaAc或NaCl),然后常压或减压蒸馏
就可以得到乙酸乙酯