化学试剂无水硫酸钠怎么测含量?原理是什么?
称取一定量的试样(分析天平称量),加蒸馏水于小烧杯中溶解,定量转入500ml容量瓶中,从中取出25ml,加热至微沸,向其中加入过量的稀盐酸酸化,然后向其中加入过量的1mol*l-的BaCl2溶液,完全沉淀,经陈化后灼烧,称量其质量,即可求出沉淀中SO4(2-)的含量从而推出Na2SO4的含量。
实验原理:NaSO4 + BaCl2 = 2NaCl + BaSO4 (沉淀)
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因为是在氢氧化钠溶液里滴定硫酸钠,所以只能从硫酸根离子入手,硫酸根离子遇钡离子可以生成沉淀。
硫酸钠+氢氧化钡=硫酸钡沉淀+氢氧化钠
最后根据使用的氢氧化钡量计算可以得出硫酸钠的量。
应用范围:
本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:
供试品加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
3.淀粉指示液
仪器设备:
试样制备:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤:
取本品约0.2g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p894。
国际法标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:C(Na2S2O3)=0.1 mol/L
1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2.标定:准确称取0.15g。干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。
3、用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂。继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
4、计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C(Na2S2O3)= M/[(V1- V0)×0.04903]
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;M——重铬酸钾的质量,g;V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6(K2CrO7)
十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate,SDS)或月桂基硫酸钠(Sodium lauryl sulfate SLS),NaC12H25SO4,是洗洁精的主要成分.常用于DNA提取过程中,使蛋白质变性后与DNA分开。通常被误读为十二烷基磺酸钠。十二烷基硫酸钠(SLS)作为发泡剂被广泛应用于牙膏、肥皂、浴液、洗发香波、洗衣粉,以及化妆品中.95%的个人护肤用品和家居清洁用品中都含有十二烷基硫酸钠。
2在未知液体中加入过量的盐酸,后逐滴加入已知浓度的氯化钡溶液,有白色沉淀,通过测量剩余硫酸钡的量即可求出硫酸根离子的浓度,即为原溶液中硫酸钠的浓度