Na2S2O3?5H2O 俗称“海波”,是常用的脱氧剂、定影剂和还原剂;它是无色易溶于水的晶体,不溶于乙醇,在2
(1)由于S难溶于水,微溶于酒精,实验开始时用lmL乙醇润湿硫粉,有利于亚硫酸钠与硫磺的充分接触,故答案为:A;
(2)若温度降低,Na2S2O3的溶解度会减小,导致Na2S2O3的晶体析出,最后得到的Na2S2O3减少,故答案为:防止温度降低而使Na2S2O3晶体析出
(3)由于Na2S2O3 40~45℃熔化,48℃分解,若直接蒸发结晶,会使产物融化、分解,得不到Na2S2O3?5H2O,
故答案为:直接蒸发结晶易使Na2S2O3?5H2O熔化、分解;
(4)利用Na2S2O3易溶于水,难溶于醇,选择无水乙醇可以降低硫代硫酸钠的损失,故答案为:A;
(5)由关系式 I2--2Na2S2O3,25mL溶液中含有的Na2S2O3,n(Na2S2O3?5H2O)=2×n(I2)=2×0.05×0.02=0.0002(mol),配成的500mL溶液中的n(Na2S2O3?5H2O)=0.002×20=0.04(mol),m(Na2S2O3?5H2O)=0.04×248=9.92(g),产品的中Na2S2O3?5H2O的纯度为:9.92÷10×100%=99.2%,答案为:99.2%.
(1)由于S难溶于水,微溶于酒精,实验开始时用lmL乙醇润湿硫粉,有利于亚硫酸钠与硫磺的充分接触。
(2)若温度降低,Na2S2O3的溶解度会减小,导致Na2S2O3的晶体析出,最后得到的Na2S2O3减少,防止温度降低而使Na2S2O3晶体析出。
(3)由于Na2S2O340~45℃熔化,48℃分解,若直接蒸发结晶,会使产物融化、分解,得不到Na2S2O3?5H2O,直接蒸发结晶易使Na2S2O3?5H2O熔化、分解。
特征
(1)自然凝结的、不受外界干扰而形成的晶体拥有整齐规则的几何外形,即晶体的自范性。
(2)晶体拥有固定的熔点,在熔化过程中,温度始终保持不变。
(3)单晶体有各向异性的特点。
(4)晶体可以使X光发生有规律的衍射。
宏观上能否产生X光衍射现象,是实验上判定某物质是不是晶体的主要方法。
硫代硫酸钠的合成方法较多,有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。反应方程式:
2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应,澄清后加入硫磺粉进行加热反应,经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选,制得硫代硫酸钠成品。反应方程式:
3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中,并在100℃以下加热浓缩,至析出大量无水结晶时,分离出晶体,并在100℃以下干燥。
4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热,使其溶于本身的结晶水中,经浓缩、离心脱水、干燥、筛选,制得无水硫代硫酸钠成品。
5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。
6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。
扩展资料:药理学:
为氰化物的解毒剂之一(与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒),在酶的参与下能和体内游离的(或与高铁血红蛋白结合的)氰离子相结合,使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。
抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。
治疗降压药硝普钠过量中毒。
治疗可溶性钡盐(如硝酸钡)中毒。
治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒(但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物)。
参考资料:硫代硫酸钠--百度百科
煤中的形态硫主要是指硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫。有机硫采用计算方法。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
73.11.6.1 硫酸盐硫的测定
方法提要
用稀盐酸煮沸煤样,浸出煤中硫酸盐并使其成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中硫酸盐硫含量。
试剂
盐酸c(HCl)=5mol/L取417mLHCl,加水稀释至1000mL。
氢氧化铵。
氯化钡溶液100g/L。
硫氰酸钾溶液称取2gKSCN,溶于100mL水中。
硝酸银溶液称取1gAgNO3溶于100mL水中,加入数滴硝酸,贮存于深色瓶中。
乙醇。
甲基橙指示剂2g/L。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm空气干燥煤样放入250mL烧杯中,加入0.5~1mL乙醇润湿,然后加入50mL5mol/LHCl,盖上表面皿,摇匀,在电热板上加热微沸30min。
稍冷后,先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤,用热水冲洗煤样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上,并用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则需重新过滤(如滤液呈黄色,需加入约0.1g铝粉或锌粉,微热使黄色消失后再过滤,用水洗到无氯离子为止)。过滤毕,将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中,供测定硫化铁硫用。
向滤液中加2~3滴甲基橙指示剂,用(1+1)NH4OH中和至微碱性(溶液呈黄色),再用5mol/LHCl调至溶液成微酸性(溶液呈红色)并过量2rnL,加热到沸腾,在不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液,放在电热板上或砂盘上微沸2h或放置过夜,最后保持溶液体积在200mL左右。用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗到无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在800~850℃高温炉中灼烧40min。取出坩埚,在空气中稍冷却后放入干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0001g)。再灼烧、称量至恒量。
按下式计算硫酸盐硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Ss,ad为空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数,%m1为测定煤样的硫酸钡质量,gm2为空白测定的硫酸钡质量,g0.1374为由硫酸钡换算为硫的因数m为称取煤样的质量,g。
73.11.6.2 硫化铁硫的测定
(1)氧化法
方法提要
用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁,浸出后的煤样用稀硝酸溶解,以重铬酸钾标准溶液滴定硝酸浸出液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
试剂
硝酸。
氢氧化铵。
过氧化氢。
硫酸-磷酸混合液量取150mLH2SO4和150mLH3PO4小心混合,将此混合液倒入700mL水中,混匀。
氯化亚锡溶液称取10gSnCl2·2H2O溶于50mLHCl中,加水稀释至100mL(用时现配)。
氯化汞饱和溶液称取80gHgCl2溶于1000mL水中。
重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L称取2.4518g预先在130℃干燥至恒量的优级纯重铬酸钾溶于少量水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
二苯胺磺酸钠指示剂(2g/L),贮存在深色瓶中。
分析步骤
在经5mol/LHCl浸取过的煤样中加入50mL(1+7)HNO3,盖上表面皿,煮沸30min,用水冲洗表面皿,用慢速定性滤纸过滤,用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。
在滤液中加入2mLH2O2,煮沸约5min,以消除由于煤分解而产生的颜色(对于煤化程度低的煤样,可多加过氧化氢直至棕色消失)。
于煮沸的溶液中加入(1+1)NH4OH至出现氢氧化铁沉淀,待沉淀完全时再加2mL(1+1)NH4OH。将溶液煮沸,用快速定性滤纸过滤,用热水洗涤沉淀和烧杯壁1~2次。穿破滤纸,用热水把沉淀洗到原烧杯中,并用10mLHCl冲洗滤纸四周,以溶下滤纸上痕量铁,再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。盖上表面皿,将溶液加热到沸腾(溶液体积约20~30mL),在不断搅拌下,滴加氯化亚锡溶液,直到黄色消失并多加2滴,迅速冷却后,用水冲洗表面皿和杯壁,加10mLHgCl2饱和溶液,此时将形成丝状的氯化亚汞沉淀。放置片刻,用水稀释至100mL,加入150mL硫酸-磷酸混合液和5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,直到溶液呈稳定的紫色。同时做空白试验。
按下式计算硫化铁硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Sp,ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数,%V1为测定煤样时重铬酸钾标准溶液用量,mLV0为测定空白时重铬酸钾标准溶液用量,mLc为重铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L]0.05585为铁的摩尔质量的数值,单位用g/mol1.148为由铁换算成硫的因数m为称取煤样的质量,g。
(2)原子吸收光谱法
方法提要
用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁,浸出后的煤样再用稀硝酸浸取,以原子吸收光谱法测定硝酸浸出硫化铁的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
硝酸。
铁标准储备溶液ρ(Fe)=1.00mg/mL称取1.0000g高纯铁(99.99%)置于300mL烧杯中,加50mL(1+1)HNO3,置于电热板上加热缓缓溶解完全,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
铁标准溶液ρ(Fe)=200μg/mL吸取100.0mL铁标准储备溶液置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL铁标准溶液分别置于100mL容量瓶中,加2mL(1+1)HNO3,加水稀释至刻度,摇匀,此标准系列铁的浓度为0~10.0μg/mL。
用原子吸收光谱仪,于波长248.3nm处,测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
在经5mol/LHCl浸取过的煤样中加入50mL(1+7)HNO3,盖上表面皿,置于电热板上加热微沸30min后,用慢速定性滤纸过滤于200mL容量瓶中,用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查),冷却至室温后加水稀释至刻度,摇匀。
吸取5.00mL溶液置于100mL容量瓶中,加2mL(1+1)HNO3,加水稀释至刻度,摇匀。按校准曲线同样条件测量吸光度,测得铁量。
按下式计算硫化铁硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Sp,ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数,%ρ1为试样溶液中铁的浓度,μg/mLρ0为空白溶液中铁的浓度,μg/mLm为煤样的质量,gV1为分取试样溶液体积,mLV为试样总体积,mL1.148为由铁换算成硫化铁硫的因数100为测定时溶液体积,mL。
73.11.6.3 有机硫的计算
有机硫采用计算方法求得。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:So,ad为空气干燥煤样中有机硫的质量分数,%St,ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数,%Ss,ad为空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数,%Sp,ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数,%。
硫的理化性质:
1、纯硫是浅黄色固体,质地柔软、轻,粉末有臭味。
2、硫不溶于水但溶于二硫化碳。
3、导热性和导电性都差。性松脆,不溶于水。无定形硫主要有弹性硫,是由熔态硫迅速倾倒在冰水中所得。不稳定,可转变为晶状硫。晶状硫能溶于有机溶剂如二硫化碳(而弹性硫只能部分溶解)、四氯化碳、甲苯和苯。
4、硫单质的同素异形体有很多种,有斜方硫、单斜硫和弹性硫等。硫元素在自然界中通常以硫化物、硫酸盐或单质的形式存在。硫单质难溶于水,微溶于乙醇,易溶于二硫化碳。
扩展资料
硫在工业中很重要,比如作为电池中或溶液中的硫酸。硫被用来制造火药。在橡胶工业中做硫化剂。硫还被用来杀真菌,用做化肥。硫化物在造纸业中用来漂白。硫酸盐在烟火中也有用途。硫代硫酸钠和硫代硫酸氨在照相中做定影剂、肥料。
制造硫酸、亚硫酸盐、杀虫剂、塑料、搪瓷、合成染料、橡胶硫化、漂白、药物、油漆、硫磺软膏等。
硫矿物最主要的用途是生产硫酸和硫磺。硫酸是耗硫大户,中国约有70%以上的硫用于硫酸生产。化肥是消费硫酸的最大户,消费量占硫酸总量的70%以上,尤其是磷肥耗硫酸最多,增幅也最大。
硫酸除用于化学肥料外,还用于制作苯酚、硫酸钾等90多种化工产品;轻工系统的自行车、皮革行业;纺织系统的粘胶、纤维、维尼纶等产品;冶金系统的钢材酸洗、氟盐生产部门;石油系统的原油加工、石油催化剂、添加剂以及医药工业等都离不开硫酸。
高品位硫铁矿烧渣可以回收铁等;低品位的烧渣可作水泥配料。烧渣还可以回收少量的银、金、铜、铝、锌和钴等。硫磺除为生产硫酸的原料之外,还广泛用来生产化工产品,如硫化铜、焦亚硫酸钠等。
另外,在食糖生产中,要把硫磺氧化为二氧化硫气体用于漂白脱色。在农药生产中也直接或间接使用硫磺;粘胶纤维生产中需用二硫化碳作溶剂;硫化金属矿浮选用的药剂要以二硫化碳为原料;除以上应用外,消费硫磺的行业还有火柴制造、水泥枕轨处理、医药等。
参考资料来源:百度百科-硫