乙酸乙酯的制备
1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度，控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。
1.加入试剂的顺序为：乙醇→浓硫酸→乙酸。
2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。
3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。
4.加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
2、冷凝－－冷凝的就是乙酸乙酯的蒸气，使它凝结成液体
3、防止倒吸，即防止回流－－因为导气管没有深入饱和Na2CO3液面下，而是在液面上方，即防止因为挥发出的乙醇和乙酸蒸气极易溶解引起的Na2CO3溶液的倒吸现象
实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤：
1、按照实验要求装配实验器具
2、向大试管内装入碎瓷片
3、向大试管内加入3ml无水乙醇
4、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸
5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）
7、点燃酒精灯，加热试管到沸腾
8、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
扩展资料
乙酸乙酯又称醋酸乙酯，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂
乙酸乙酯对空气敏感，吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml)；能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶；能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。
参考资料：百度百科-乙酸乙酯
铁架台（铁夹），酒精灯，试管，长导管，单孔橡胶塞，镊子，碎瓷片
浓硫酸，醋酸，乙醇，饱和碳酸钠溶液
（1）取一支试管，加入几粒碎瓷片。加入3 mL乙醇，然后便振荡试管，边慢慢加入2mL 浓硫酸。再加入2mL 醋酸。
（2）塞上带有导管的塞子，固定在铁架台上。导管另一端通到盛有饱和碳酸钠溶液的试管液面上。
（3）点燃酒精灯，缓慢加热大试管。
（4）一段时间后，观察到饱和碳酸钠溶液液面上有一层无色有特殊香味的油状液体。
（5）取下右边试管，熄灭酒精灯。
（1）药品添加顺序：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸， 然后加热
（2）加入碎瓷片，是为了防止爆沸
（3）酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
（4）反应温度不宜过高，否则会产生乙醚或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。
（5）导气管不要伸到碳酸钠溶液液面下，否则容易引起倒吸。
（6）浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
（7）饱和碳酸钠溶液的作用是： 减小乙酸乙酯在水中的溶解度（利于分层）；吸收混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇；便于闻到乙酸乙酯的香味。
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在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.
装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.
故答案为：防止倒吸；
（2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，
故答案为：除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度；
（3）乙酸乙酯的密度小于水的密度，会浮在混合液的上层，
故答案为：小；
（4）乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，振荡后混合液分层，可以通过分液操作分离出乙酸乙酯，分液操作使用的主要仪器为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗．
| （1）导管若插入溶液中，反应过程中可能发生倒吸现象，所以导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，目的是防止倒吸， 故答案为：防止倒吸； （2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯， 故答案为：除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度； （3）乙酸乙酯的密度小于水的密度，会浮在混合液的上层， 故答案为：小； （4）乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，振荡后混合液分层，可以通过分液操作分离出乙酸乙酯，分液操作使用的主要仪器为分液漏斗， 故答案为：分液漏斗． |
