回流提取法

1、器材：索氏提取器。

2、过程：用滤纸包住要提取的东西，放在提取管中，乙醇放在烧瓶里，通冷凝水，加热回流。

3、黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。此外，它还常与糖结合成苷。

1、渗透法：以规定浓度的乙醇为溶剂，按“渗透法”操作。在大多数情况下，当收集的渗透液达到酊剂总量的3/4时，应停止渗透，压榨药渣，将液体与渗透液结合，在所需量的基础上加入适量的溶剂，静置一定时间，分离上清液和底液进行过滤。

2、浸没法：以规定浓度的乙醇为溶剂，按“冷浸没法”操作，将浸没液收集放置24小时，过滤，将浸没液中的乙醇按规定量加入过滤器。十滴水等。

3、溶出方法：将处方药直接加入规定浓度的乙醇中溶解至规定量。本方法适用于化学药品和中药有效部位的制备或复方樟脑酊等纯化酊剂的制备。

扩展资料

酒精常被作为化妆品的基础原料加入化妆品中，不过化妆品中添加的酒精都是经过特殊处理的专用酒精。有皮肤学专家认为，酒精是较好的消毒杀菌剂、清洁剂和去油污剂，对于油性肌肤和易生粉刺暗疮的皮肤十分有益，合理地使用酒精有利于皮肤健康。

酒精在化妆品中的作用。杀菌消炎，赋予产品清凉感，溶剂作用，溶解不易溶于其他溶剂的原料，溶解皮肤表面的油脂成分而起到清洁作用；收敛作用，收缩毛孔，让毛孔变小，使皮肤看起来更为细腻。

参考资料来源：百度百科-乙醇提取法

参考资料来源：人民网-酒精在化妆品中有什么作用？

只有一种制作方法如下：

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。

当金属镁全部作用完毕后，再加入100mL99.5%乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，收集78.5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。纯度可达99.99%。

不同浓度的酒精应用领域：

99.5%（体积分数）以上的酒精称为无水酒精。生物学中的用途：叶绿体中的色素能溶在有机溶剂无水乙醇（或丙酮）中，所以用无水乙醇可以提取叶绿体中的色素。

95%的酒精用于擦拭紫外线灯。这种酒精在医院常用，在家庭中则只会将其用于相机镜头的清洁。

70%～75%的酒精用于消毒。这是因为，过高浓度的酒精会在细菌表面形成一层保护膜，阻止其进入细菌体内，难以将细菌彻底杀死。若酒精浓度过低，虽可进入细菌，但不能将其体内的蛋白质凝固，同样也不能将细菌彻底杀死。其中75%的酒精消毒效果最好。

40%～50%的酒精可预防褥疮。长期卧床患者的背、腰、臀部因长期受压可引发褥疮，如按摩时将少许40%～50%的酒精倒入手中，均匀地按摩患者受压部位，就能达到促进局部血液循环，防止褥疮形成的目的。

25%～50%的酒精可用于物理退热。高烧患者可用其擦身，达到降温的目的。用酒精擦拭皮肤，能使患者的皮肤血管扩张，增加皮肤的散热能力，酒精蒸发，吸热，使病人体表面温度降低，症状缓解。

注意：酒精浓度不可过高，否则可能会刺激皮肤，并吸收表皮大量的水分。

以上内容参考：百度百科-乙醇

以上内容参考：百度百科-乙醇提取法

加热体系的温度至少要比容器内高30才能保证

我自己做5-硝基-1,10-菲罗啉还原的时候

体系是分析纯级别的无水乙醇

外面的油浴加热到110度

里面才刚刚开始回流

还有就是我们做有机加热

一般在磁力搅拌器上都用的是油浴

常用的可以加到180度

我第一次看见在科研上用水浴的 - -b

应该只有教学实验用的是水浴吧

如果你真要用水浴

两点可能比较可行

1.换溶剂。换成无水乙醇做溶剂，索氏提取器上面回流用的冷凝管上加个干燥管避免空气中的水进入就可以了。当然也可以用丙酮，乙醚之类的，但是从安全性和环保的角度来说无水乙醇最好。如果怕分配系数太小，那么溶剂用的量大一点提取时间长一点，怕提出来的东西杂质太多（我猜想你用70%的乙醇应该是怕带其他东西出来），就加上后处理的步骤，再过下柱子。

2.减压蒸。不过从来没用过在索氏提取器上用减压。我觉得这个是违规操作。

在回流的过程中，植物中能溶解在乙醇中的成分就会跑到乙醇中（包括你要的产品）。其实跟煎中药是一个道理。

至于你要的产品很简单，只要回流提取完毕之后，回收乙醇提取液，滤过，然后减压蒸馏至干，然后再进行进一步的分离纯化得到产物。

从植物向溶剂中转移的过程,主要影响因素是所选溶剂中黄酮类物质的溶解度目前常用的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮等,其中由于甲醇和丙酮等溶剂的毒性较大,而乙醇相对安全且易回收等特点,因此乙醇是目前总黄酮提取中的常用溶剂。基于乙醇为提取溶剂的三叶青总黄酮提取方法主要包括回流法和超声法。其中回流法是最常用且提取效率最高的方法。回流法是指用挥发性有机溶剂浸提三叶青药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又冷凝回流至药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全。包括回流热浸法和回流冷浸法,其中热浸法溶剂用量较多,且在循环时不能更新,而冷浸法的溶剂用量较小,提取时可以循环更新,因此更适合用于三叶青的总黄酮提取。超声法提取黄酮是相对较新的方法,其原理是利用超声波在液体中的空化作用加速黄酮从植物药材中浸出,另外还利用其次效应,如机械振动、扩散和击碎等,加速被提取物的释放。此法具有设备简单、操作方便、提取时间短等优点,对三叶青总黄酮的提取率为555%3另外还包括基于大孔吸附树脂的提取新方法。三叶青黄酮的提取方法中已有陈丹351等人发明的三叶青地上部分总黄酮的提纯方法专利及刘东峰等基于超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的发明专利,均为三叶青总黄酮的提取技术提供了新的方法学支持。

二、黄酮的测定

目前,测定黄酮类物质的方法很多,主要有分光光度法、色谱法。分光光度法是最常用的三叶青总黄酮含量的测定方法,其中包括直接测定法和显色法直接测定法是在黄酮结构的特征吸收峰波长处测定其含量,对单一成分的样本具有检测方便、快速且准确等优势。但对于复杂的中药成分,由于存在的干扰因素较多,会对测定结果产生影响,出现较大误差。另一种总黄酮含量测定法是在碱性条件下的显色法。主要包含两种显色方式,一种是NaNO2-A1(NO3)3-NaOH比色法,即在测定过程中依次加入NaNO2、A(NO3)3、NaOH溶液,产生稳定的红色化合物在(505±5)m处进行比色测定含量,此法是目前应用最为广泛的测定黄酮类化合物的方法,可以有效地排除多糖和皂苷的干扰。另一种是氯化铝显色法,即在测定的溶液中加入氯化铝溶液,A1+与黄酮类物质的3-或5-羟基与4-羰基,或3',4-邻二酚羟基络合显色,在413mm处有最大吸收色谱技术已经广泛地应用于各种天然产物的定性和定量分析中,常用的色谱技术分为气相色谱和液相色谱两大类。由于黄酮类物质的沸点高,对热不稳定等特征,在进行气相色谱测定前需要对样本进行衍生化处理。因此,在三叶青总黄酮的测定应用中,高效液相色谱法使用较为广泛,也是目前公认的最佳方法。但高效液相色谱存在一定的缺点,主要是价格昂贵,分析时间长,分离效率低等。

根据蜂胶的理化性质，提纯蜂胶常采用下列三种方法。

（1）蜂胶乙醇提取法。先把蜂胶置于0℃以下冷冻脆化，然后粉碎成粉末状（家庭少量制作可用工具捣碎即可）。加乙醇溶液于室温下浸提24小时，浸提过程中每隔5～6小时搅拌一次（家庭少量制作时，容器较小，摇动几下即可）。之后再于5～7℃温度下静止约2小时，用多层纱布过滤，除去蜂蜡和杂质。此滤液可直接使用，或再用低温浓缩成蜂胶浸膏。成品放棕色瓶或其他避光无污染容器中，置暗处低温贮存备用。据相关资料显示，所用乙醇溶液浓度以70%～75%为好。因为70%～75%的乙醇溶液可溶解蜂胶原料的60%～65%，95%的乙醇可溶解45%～50%，40%的乙醇可溶解15%～20%，20%的乙醇只能溶解5%～10%的蜂胶。上述均为除去杂质后的蜂胶重量百分比浓度，所用乙醇内服时需用食用酒精，外用可用医用酒精代替。

使用时可将蜂胶按重量百分比含量添加乙醇溶液稀释成所需的各种浓度。

（2）蜂胶索氏抽提器提取法。先把蜂胶冷冻粉碎，放入索氏抽提器，用70%～75%的乙醇溶液在70℃的温度下回流抽提8小时，然后冷却过滤。滤液可直接使用，或经浓缩成蜂胶浸膏备用。该成品呈深褐色液体，香气宜人。

（3）蜂胶乙醇水溶液制备方法。蜂胶乙醇水溶液的制备方法有二：一是直接采用上述两种方法制备的乙醇浸提物加蒸馏水稀释到所需的浓度；二是按照前述程序，先将蜂胶冷冻、粉碎，加对70%～75%乙醇溶液浸提，定时摇荡并置暗处3天，然后加蒸馏水稀释到所需浓度，摇荡，再用多层纱布过滤备用，或低温浓缩成蜂胶浸膏备用。