薄层层析展开剂怎么调配啊?师傅
一般体系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水,对碱不稳定就加一点点醋酸。
主要看极性吧,需要分离的物质极性大,就多用极性大的试一试,极性小就多用极性小的。一般都是从极性小的开始试。首先你得对你的产物极性有个初步的认识,如果实在判断不出来,就从正己烷:乙酸乙酯=50:1开始慢慢调吧。。。
一般体系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水,对碱不稳定就加一点点醋酸。
主要看极性吧,需要分离的物质极性大,就多用极性大的试一试,极性小就多用极性小的。一般都是从极性小的开始试。首先你得对你的产物极性有个初步的认识,如果实在判断不出来,就从正己烷:乙酸乙酯=50:1开始慢慢调吧。。。
乙酸乙酯+石油醚(正己烷) 体系
甲醇+氯仿 体系
乙醚+石油醚(30~60)体系
乙醇+乙酸乙酯 体系
三乙胺+乙酸乙酯 体系
丙酮+石油醚(正己烷)体系
前面是大极性溶剂,其实还有很多的,主要是要看你分离的物质的性质。
实验室乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)。
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:Na2CO3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60℃~70℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
参考《中国百科网》
希望我的解答对您有所帮助,祝您生活愉快!
PS:我没配过你说的这个,但是它给我的感觉应该把水和甲酸混合,再把混合物加进乙酸乙酯,纯属猜测。
先说你补充的问题,很有意思.石油醚(60~90℃)这个指的是石油醚的沸程,并不是说是在60~90℃的时候加入石油醚,石油醚还有一种是30~60℃沸程的.怎么配制就不多说了吧,选择好了石油醚,加入适当的乙酸乙酯就可以了.
再说1%香草醛浓硫酸,我们一般是用1g的香草醛加到60%的硫酸100ml中.