碱式乙酸铅测含金量的方法

黄酮类化合物与三氯化铁反应可呈蓝色。

三氯化铁反应:常用 FeCl3水溶液或醇溶液作为酚类显色剂。多数黄酮类化合物含有酚羟基,反应显阳性,一般在含有氢键缔合的酚羟基时,颜色才明显。

基本介绍：

试剂为 1%三氯化铝或亚硝酸铝溶液。生成的络合物多为黄色(λmax=415nm)， 在紫外光下有荧光，可用于定性及定量分析。

铅盐：常用 1%乙酸铅及碱式乙酸铅水溶液，可生成黄色至红色沉淀。乙酸铅只能与分子中具有邻二酚羟基或兼有 3-OH、4-酮基或 5-OH、4-酮基结构的化合物反应生成沉淀，但碱式乙酸铅的沉淀能力要大得多。可用于鉴定、提取及分离工作。

锆盐-枸橼酸反应：此反应可用于鉴别黄酮分子中有无游离的 3-OH 或 5-OH 的存在。样品甲醇溶液中，加入 2%二氯氧锆(ZrOCl2)甲醇溶液，3-羟基黄酮和 5-羟基黄酮均可与之生成黄色络合物但由于两种络合物稳定性不同。

3-OH，4-酮基络合物的稳定性强于5-OH，4-酮基络合物的稳定性(仅二氢黄酮除外)故当向反应液中继续加入枸橼酸后。5- 羟基黄酮的黄色溶液显著褪色，而 3-羟基黄酮溶液仍呈鲜黄色(锆-枸橼酸反应)。

碱式乙酸铅

CAS:1335-32-6

英文名：lead subacetate或者plumbous subacetate

别名：盐基性醋酸铅

化学式：C4H8O6Pb2

结构式：Pb(CH3COO)2·Pb(OH)

化学式量：M=566.50

性状：白色质重粉末。溶于水；不溶于醇。吸收空气中的二氧化碳后，难溶于水。遇乙酸即生成乙酸铅，高温则分解成为氧化铅。有毒。

制备方法：在水浴上加热熔融固体乙酸铅，加入活化的一氧化铅，搅拌混匀后继续加热并搅拌至完全干燥，研细备用。

乙酸铅

CAS号 6080-56-4

中文名称 乙酸铅

英文名称 Lead acetate

别 名 醋酸铅

分子式 C4H6O4Pb.H2O；(CH3COO)2Pb.H2O 外观与性状 微有乙酸气味的无色透明晶体，工业品呈灰褐色的大块

分子量 379.33 沸 点 280℃/无水物

熔 点 75℃/失水 溶解性 溶于水，微溶于醇，易溶于甘油

二者的结构不一样，从上面的资料里能看出。

Pb(CH3COO)2,CH3COOH发生了同离子效应，平衡右移，离子积变大大于溶度积，自然会生成沉淀。在弱酸溶液中加入该酸的可溶性盐（如在醋酸溶液中加入少量固体醋酸钠），或在弱碱溶液中加入该碱的可溶性盐（如在氨水中加入氯化铵），都会发生同离子效应。

1.Pb+2CH3COOH===Pb(CH3COO)2+H2(g)

2.PbO+2CH3COOH===Pb(CH3COO)2+H2O

目前主要用第1种方法．用这种方法时，铅不能用铅块，应该用”铅花”．

具体的方法是：

1.制造铅花：将铅块加热融化（330℃左右），然后迅速倒入水中，便形成多孔状的铅花．

2.溶解铅花：将铅花放入反应陶土缸内，每四只反应缸为一组，按梯级依次排列，缸底边沿有一放水孔，可以开启，缸中插一组通入缸底，将浓度约为12％的醋酸自最高的第一缸依次流入下面的缸，再从第四缸转入第一缸循环浸渍，直至液体浓度达60波美度为止．

3.过滤结晶：将已反应好的液体过滤，调节PH为7.1－7.2，静置；醋酸铅即结晶而出．

碱式乙酸铅

cas:1335-32-6

英文名：lead

subacetate或者plumbous

subacetate

别名：盐基性醋酸铅

化学式：c4h8o6pb2

结构式：pb(ch3coo)2·pb(oh)

化学式量：m=566.50

性状：白色质重粉末。溶于水；不溶于醇。吸收空气中的二氧化碳后，难溶于水。遇乙酸即生成乙酸铅，高温则分解成为氧化铅。有毒。

制备方法：在水浴上加热熔融固体乙酸铅，加入活化的一氧化铅，搅拌混匀后继续加热并搅拌至完全干燥，研细备用。

乙酸铅

cas号

6080-56-4

中文名称

乙酸铅

英文名称

lead

acetate

别

名

醋酸铅

分子式

c4h6o4pb.h2o；(ch3coo)2pb.h2o

外观与性状

微有乙酸气味的无色透明晶体，工业品呈灰褐色的大块

分子量

379.33

沸

点

280℃/无水物

熔

点

75℃/失水

溶解性

溶于水，微溶于醇，易溶于甘油

二者的结构不一样，从上面的资料里能看出。