铜盐-EDTA容量法
方法提要
取分离二氧化硅后的滤液(本章50.5.1或50.5.2)，加入过量EDTA标准溶液同时配位铁、铝、钛。然后在pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以亚硝基R盐为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA，得到铁、铝、钛合量，从中减去铁和钛量即得三氧化二铝含量。测定范围:1%～40%。
试剂
乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4.5)称取77gNH4Ac，溶于水中，加58.9mLHAc，用水稀释至1000mL。
硫酸铜标准溶液c(CuSO4)≈0.02mol/L称取5gCuSO4·5H2O溶于水，加1滴H2SO4，用水稀释至1000mL。
标定:分取20.00mLEDTA标准溶液置于250mL烧杯中，加水至100mL，加20.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)及2mL亚硝基R盐指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色变至翠绿色，最后变至黄色充满整个溶液为终点。由滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积及所取EDTA标准溶液的浓度和体积，计算硫酸铜标准溶液的浓度(mol/L)。
刚果红试纸。
亚硝基R盐指示剂(2g/L)。
其他试剂与本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法相同。
分析步骤
分取50.0mL本章50.5.1或50.5.2重量法分离二氧化硅后的试样溶液置于250mL烧杯中，加入25.00mLEDTA标准溶液，立即搅拌以免局部浓度过大而析出。放入一小片刚果红试纸，用(1+1)NH4OH中和刚果红试纸刚变紫色。加入20.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用水稀释至100mL，加热煮沸3～5min，取下，在室温下自然冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁。
加入2mL亚硝基R盐指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色经翠绿色突变至黄色充满整个溶液为终点，测得铁、铝、钛合量。
按下式计算三氧化二铝的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%V0为滴定空白溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mLV1为滴定试样溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mLc为硫酸铜标准溶液的浓度，mol/LV2为分取试样溶液的体积，mLV为试样溶液的总体积，mLm为称取试样的质量，gw(TiO2)为二氧化钛的质量分数，%w(Fe2O3)为三氧化二铁的质量分数，%50.98为1/2Al2O3的摩尔质量的数值，单位用g/mol0.6381为二氧化钛对三氧化二铝的换算因数0.6384为三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。
注意事项
1)由于铜与EDTA配合物的稳定常数大于铝和钛，所以过量的铜会取代铝、钛-EDTA配合物中的铝和钛，因此，滴定至黄绿色充满整个溶液并在3～4s内不消失为终点。滴定到终点时，EDTA要整滴加入，使终点明显，同时溶液一定要冷却至室温，否则由于温度高其取代反应会加速。
2)如有大量的铂离子进入溶液，或试样中含铜、铅、铬、锌等有色金属离子时，由于这些元素均与EDTA配位，需用氟化物取代。操作步骤:在硫酸铜标准溶液滴定至终点的试样溶液中，加入10mL300g/LKF溶液，煮沸1～2min，迅速于流水中冷却，继续用硫酸铜标准溶液滴定至黄绿色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，计算铝、钛合量。
3)当试样含铬高时，由于三价铬与EDTA的配合物颜色较深，影响终点判别，宜用CyDTA容量法测定。
4)由于锰和EDTA在pH4.5时形成不稳定的配合物，近终点时因铜取代锰使终点很快消失，所以有锰存在时，必须用硫酸铜标准溶液滴定至稳定的黄绿色在3～4s内不消失为止。锰含量大于1%时，不仅终点不稳定，而且结果偏高，在这种情况下，应将锰分离后再测定。
5)简项分析时，可单独称样分析，分析步骤见本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法。
加热蒸干醋酸铵盐溶液，铵根离子会水解生成氨水，醋酸根离子水解生成醋酸。
又因为加热，所以氨水加热生成氨气和水，氨气跑了，水被蒸干，醋酸加热蒸发。
因此加热蒸干醋酸铵盐溶液，什么都没有剩下来。
其实醋酸铵盐溶液本身就是一种不稳定的物质，铵根离子水解呈酸性，醋酸根离子水解呈碱性，所以两者会发生双水解反应，极度不稳定。
可以用作分析试剂、肉类防腐剂，也用作制药等。还可以作为缓冲剂和提供乙酸根配体。使用工业品乙酸铵应控制其中氯化物和重金属的含量。用以配制缓冲液,测定铝和铁。从其他硫酸盐分离硫酸铅。用于肉类防腐、电镀、水处理、制药等. 用作分析试剂、色层分析试剂和缓冲剂
制备或来源：
由冰醋酸与氨作用而得。
健康危害：
刺激皮肤、粘膜、眼睛、鼻腔、咽喉，损伤眼睛；高浓度刺激肺，可导致肺积水
其他：
易潮解：
由乙酸和氨气反应制得，有机盐。
吸潮除水：
方法①：干燥的时候使用的是甲苯回流，利用共沸原理出水，除去甲苯用油泵抽干。
方法②：在无水乙酸下重结晶两次，然后再真空干燥箱下100度干燥24小时。
方法③：用油泵旋转蒸发，水浴温度65度即能得到晶体。
可水解：
在水溶液中会发生微弱水解，并且生成的两种产物对于水解是相互促进的。
NH4++CH3COO-+H2O===可逆===NH3·H2O+CH3COOH
量的水使成100ml，即得。
两者不可能配制成PH=3.2的缓冲溶液，因为
PH=PKa-lg(c1/c2) 这里的PH直必须在PH=PKa+±1之间,这里的PKa=4.757,那么两者之间所配制成的缓冲溶液的PH值应该在5.757---3.757之间.
常见缓冲溶液配制方法
乙醇－醋酸铵缓冲液(pH3.7)：取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml，用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml。
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)：取三羟甲基氨基甲烷12.14g，加水800ml，搅拌溶解，并稀释至1000ml，用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0。
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)： 取氯化钙0.294g，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml。
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0)： 取三羟甲基氨基甲烷6.06g，加盐酸赖氨酸3.65g，氯化钠5.8g，乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH值至9.0。
乌洛托品缓冲液：取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml。
巴比妥缓冲液(pH7.4)：取巴比妥钠4.42g，加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过。
巴比妥缓冲液(pH8.6)：取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g，加水使溶解成2000ml。
巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8)：取巴比妥钠5.05g，加氯化钠3.7g及水适量使溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml。
甲酸钠缓冲液(pH3.3)：取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用2mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH值至3.25～3.30。
邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6)： 取邻苯二甲酸氢钾10g，加水900ml,搅拌使溶解，用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至5.6，加水稀释至1000ml，混匀。
1.方法要点
试样在高温下甩氢氧化钠熔融，生成可溶解的硅酸钠，然后用盐酸处理，生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧，最后成二氧化硅。
2.主要反应
SiO2+2NaOH(加热△)=Na2SiO3+H2O↑
Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2NaCl
H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑
3.试剂
(1)甲基橙溶液(0.1%)。
(2)盐酸(浓，5+95)。
(3)氢氧化钠固体。
4.分析步骤
称取0.5000g试样置于银坩埚中，如4～5g氢氧化钠于试样表面，盖上坩埚盖，于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min。取出冷却，移入250mL蒸发皿中，加30～50mL水，加热溶解。
洗净坩埚，于蒸发皿中加2滴甲基橙溶液，加盐酸中和至红色，并过量 5mL.于电热板上加热蒸干，边蒸边搅，直至残余物无盐酸味为止。
继续加热30min稍冷，加10mL浓盐酸润湿残渣，加100mL热水，稍煮沸，用定量滤纸过滤，以盐酸溶液(5+95)洗涤7～8次，用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味，稍冷后加10mL浓盐酸，100mL热水，加热近沸，至盐类溶解后，以定量滤纸过滤(滤液保留)。
滤纸及沉淀用盐酸溶液(5+95)洗涤6～7次，用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干，放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。
5.计算
w(SiO2)=m1/m×100%
式中 w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，%
m1——沉淀的质量，g
m——称取的试样量，g。
6.测定误差
w(SiO2)/% 允许差/% w(SiO2)/% 允许差/%
≤5.00 0.15 20.00～50.00 0.35
5.00～10.00 0.20 >50.00 0.45
10.00～20.00 0.30
二、铝矾土的概念：
铝矾土（aluminous soil；bauxite）又称矾土或铝土矿，主要成分是氧化铝，系含有杂质的水合氧化铝，是一种土状矿物。白色或灰白色，因含铁而呈褐黄或浅红色。密度2.4-2.5g/cm3，硬度1～3，不透明，质脆。极难熔化。不溶于水，能溶于硫酸、氢氧化钠溶液。主要用于炼铝，制耐火材料。
