求助：甲苯蒸馏法

原理：沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10，甲苯沸点110.63。主要仪器：烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等，装配为蒸馏冷凝装置。步骤：加热至略高于苯的沸点，保持温度，持续蒸馏，收集冷凝液即可。注意事项：缓慢升温；防止暴沸；

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

标准大气下，甲苯沸点是110、6摄氏度，而水的沸点是100摄氏度。可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离。由于两者不互相溶解，也可以直接萃取分离。甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110、6℃。折光率 1、4967。闪点 4、4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1、2%～7、0%。低毒，半数致死量。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

用蒸馏法加热至110.6℃，恒温，得到的馏分为甲苯

将蒸馏残液降温至65℃，加蒸馏水，得到苯酚水溶液，用冰敷将其降温，抽滤得苯酚

将第2步得到的蒸馏残液加热至179℃，恒温，得到的馏分为苯甲醛

第3步得到的蒸馏残液即为苯甲酸。

注：蒸馏之前用氮气置换实验器材，并用氮气作为保护气，以防空气中的氧气与组分在高温下反应。

1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸

用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。

2.减压蒸馏，甲苯挥发性较好，容易脱除。

3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。

4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中，蒸馏时分开甲苯和该溶剂

1、可用蒸馏法!乙醇沸点78.4摄氏度,苯酚沸点185摄氏度左右

2、先加氢氧化钠溶液与苯酚反应,生成苯酚钠,分层,分液,下层液体为苯酚钠,加盐酸析出苯酚,再分液即得苯酚.而上层液体为苯与甲苯混合物,可用蒸馏方法分离!甲苯沸点为110．8℃,苯沸点为80.10℃.

如果“绝对”无水,可以用NaH,Na,CaH2,处理,然后五口瓶蒸馏,使用；

如果“一般”无水,可以有两个方法：（1）使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了；（2）直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.