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无水乙醇多少度开始回流

害羞的香烟
朴素的小蚂蚁
2023-01-27 21:54:08

70乙醇用多少度回流

最佳答案
唠叨的香烟
震动的火龙果
2025-07-08 10:14:58

98-100度。

乙醇被氧化生成是乙醛,反应式为2CH 3 CH 2 OH+O 2 2CH 3 CHO+2H 2 O。 要控制气体的流速,可以通过察甲中单位时间内的气泡数来实现。

由于温度越高,乙醇的挥发酸度越快,所以将A装置浸在70~80℃的水浴中。由于乙醛或乙醇都是和水互溶的,所以直接插入到水中,容易引起溶液的倒流,所以应该加1个防倒吸的装置。如果不加防倒吸的装置,则不能直接用水吸收,而应该将试管C浸在冰水中直接冷却,以得到液态的乙醛。

物理性质

乙醇是带有一个羟基的饱和一元醇,可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物,或者是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。乙醇分子是由C、H、O三种原子构成的极性分子,其中C、O原子均以sp³杂化轨道成键。

最新回答
羞涩的夏天
满意的鞋垫
2025-07-08 10:14:58

70%的乙醇含水太多,沸点比较高

加热体系的温度至少要比容器内高30才能保证

我自己做5-硝基-1,10-菲罗啉还原的时候

体系是分析纯级别的无水乙醇

外面的油浴加热到110度

里面才刚刚开始回流

还有就是我们做有机加热

一般在磁力搅拌器上都用的是油浴

常用的可以加到180度

我第一次看见在科研上用水浴的 - -b

应该只有教学实验用的是水浴吧

如果你真要用水浴

两点可能比较可行

1.换溶剂。换成无水乙醇做溶剂,索氏提取器上面回流用的冷凝管上加个干燥管避免空气中的水进入就可以了。当然也可以用丙酮,乙醚之类的,但是从安全性和环保的角度来说无水乙醇最好。如果怕分配系数太小,那么溶剂用的量大一点提取时间长一点,怕提出来的东西杂质太多(我猜想你用70%的乙醇应该是怕带其他东西出来),就加上后处理的步骤,再过下柱子。

2.减压蒸。不过从来没用过在索氏提取器上用减压。我觉得这个是违规操作。

整齐的汽车
寒冷的小猫咪
2025-07-08 10:14:58
制备无水乙醇(共13篇)

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。

四、实验仪器与药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜

五、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。(见折光率的测定)。

六、实验注意事项

1、实验所用仪器需彻底干燥;

2、所用氧化钙应为小颗粒状;

3、加热温度要适当,控制好回流速度;

4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数

无水乙醇的制备篇二

实验室制备方法:

一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。

工业制备方法

在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。

注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,

能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003

无水乙醇的制备篇三

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术,最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法;

2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识;

3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。

二、实验原理

为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙,以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5%,用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

三、实验药品及仪器

(一)实验药品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙;

(二)实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。

四、实验步骤

1、前期准备将100ml 95%乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置;

2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温,保持微沸状态。

3、蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器,收集馏分,一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止(成龟裂状)

称重(W2—W1) ×0.995

回收率=100×0.955×0.804×100%

式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的无水乙醇重,0.804——95.5%的工业乙醇的比重。

参考信息:回收率约为80~90%;

六、注意事项

1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸;

2、蒸馏开始时,应使烧瓶内的物料缓慢加热,升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点(78℃),再收集馏出液;

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂;

4、实验装置要安装得快速、安全、美观;注意仪器装配顺序,注意铁架台安装步骤;出入水管的安装方法;

5、所用仪器彻底已干燥过,因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器,做完实验后要洗干净,以便下次实验使用;

6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上,勿先夹后加样;

7、氧化钙25克已经是过量的了,勿再加多,大约25克就行

8、铁夹口应朝上,安全,勿朝下;

9、先将胶管与玻璃仪器连接好后,再装或夹球形冷凝管,装置要安装在同一平面;

10、开始实验时先通水后通电,实验结束时先断电后断水,等冷却后再关水;

11、先称锥形瓶,实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量

12、连接时力矩要尽量小,因易刺伤手;连接胶管时沾水,拆卸胶管时不要太用劲,若不好拆卸可将胶管剪断。

无水乙醇的制备篇四

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称无水乙醇的制备

一、实验目的要求:

1、学习制备无水乙醇的原理和方法;熟练蒸馏和回流操作技术。

2、熟练蒸馏和回流操作技术。

二、实验重点与难点:

1、重点:制备无水乙醇的方法

2、难点:蒸馏和回流的操作

三、实验教学方法与手段:

陈述法,演示法

四、实验用品(主要仪器与试剂):

1、仪器:圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶

烧瓶

2、试剂:95%乙醇块状生石灰粒状NaOH

五、实验原理:

1、在一些要求较高的有机化学实验中,常常要使用无水试剂,如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性,难以保存,因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。

2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法,该方法是利用95%乙醇为原料,加入干燥剂氧化钙进行回流,除去其中的水分,然后进行蒸馏,制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。

3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。

六、实验步骤:

1、回流除水:在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g,安装回流装置,加热回流40分钟。

2、蒸馏:回流结束后,稍冷,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分,弃去,用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分,直至烧瓶中剩余很少的液体,结束蒸馏。

七、注意事项:

1、小心加入生石灰。

2、回流加热要用小火,防止迸溅。

3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。

八、思考题:

1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题?2蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 3 素烧瓷片能否代替沸石?

4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办?

无水乙醇的制备篇五

无水乙醇的制备(4)

一、实验目的

学习无水乙醇的制备方法;

掌握蒸馏装置的操作步骤。

二、实验仪器和仪器

直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙

三、实验原理

通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;

要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。

四、实验步骤

搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。

预实验重复三次。

五、思考题

1、无水乙醚的制备方法?

2、无水乙腈的制备方法?

参考文献:

王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社

1、两个干燥管不同;

2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装

置和回流装置;

3、乙醇比重计的用法;

4、讲义在17-18页上。

无水乙醇的制备篇六

1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要试剂及物理性质

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、试剂用量规格

40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH

五、仪器装置

仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、

5.9

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制备无水乙醇(共13篇)

制备无水乙醇(共13篇)

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

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二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。

糟糕的篮球
冷静的人生
2025-07-08 10:14:58
在常压下,酒精和水的共沸点是95%的酒精+5%的水,如要得到无水酒精,就必须加入某些物质,破坏这种平衡,才能馏出95%以上的酒精.

在实验室中制备无水酒精时,是在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精.如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得近似100%乙醇,叫做绝对酒精.

工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏.于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5),这样可将水全部蒸出.继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4),可将苯全部蒸出.最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇.

近年来,工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精.

感动的钢笔
清脆的电源
2025-07-08 10:14:58

在三分钟左右。

无水乙醇和酒精的区别:

名称含义不同,酒精是俗称,一般代指乙醇水溶液。

乙醇是化学名称,一般指代纯净物。

纯度不同,医用消毒酒精浓度为75%。

化学性质:

消去反应:乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃,生成乙烯,浓硫酸作为脱水剂、催化剂。

取代反应:乙醇与氢溴酸在加热条件下反应,生成溴乙烷和水。

分子间脱水:乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃,生成乙醚和水。

酯化反应:乙醇与羧酸在浓硫酸存在下加热,可生成对应的酯类化合物。

与金属钠反应:乙醇与金属钠反应,生成乙醇钠和氢气。

与强氧化剂反应:乙醇与酸性高锰酸钾溶液或酸性重铬酸钾溶液反应,可被氧化为乙酸。

以上内容参考:百度百科--无水乙醇

标致的小土豆
烂漫的黑裤
2025-07-08 10:14:58
Ⅰ.操作麻烦、乙醇转化率低 (2分) Ⅱ.(2)①放热(2分) 2CH 3 CH 2 OH+O 2 2CH 3 CHO+2H 2 O(2分) ②观察甲中单位时间内的气泡数(2分) Ⅲ.(3)①使生成乙醇蒸汽的速率加快(2分) ②见下图 (2分) (4)将试管C浸在冰水中,产物不用水吸收而是直接冷却 (2分) Ⅰ.这样虽然可以生成乙醛,但效率太低,且操作麻烦。 Ⅱ.(2)铜丝能长时间保持红热直到实验结束,说明反应是放热反应,放出的热量足以维持反应的进行。乙醇被氧化生成是乙醛,反应式为2CH 3 CH 2 OH+O 2 2CH 3 CHO+2H 2 O。 要控制气体的流速,可以通过察甲中单位时间内的气泡数来实现。 Ⅲ.(3)由于温度越高,乙醇的挥发酸度越快,所以将A装置浸在70~80℃的水浴中。由于乙醛或乙醇都是和水互溶的,所以直接插入到水中,容易引起溶液的倒流,所以应该加1个防倒吸的装置。如果不加防倒吸的装置,则不能直接用水吸收,而应该将试管C浸在冰水中直接冷却,以得到液态的乙醛。

活泼的天空
糊涂的篮球
2025-07-08 10:14:58
当溶剂组成和量一定,且加入同样反应底物且量相同时,回流温度是一定的。主要靠实践经验,多做试验,实验过程中注意回流温度,在实验记录本记下,不同实验条件(反应底物配比、浓度不同)可以看看变化趋势回流温度。

霸气的信封
独特的寒风
2025-07-08 10:14:58

回流,也称为冷凝回流。即蒸汽上升至换热器中冷凝成液体再回流到装备中。其作用有三

防止可挥发的物料因汽化而流失;

维持一定的操作压力;

维持一定的操作温度,

所以其应用于凡是在操作温度下有可汽化物料但又不允许流失;同时需要维持一定的操作温度和压力的情况。