烘干带无水乙醇的粉末多少

可以带滤纸放进去，没有危险，即使100度滤纸和乙醇也烧不起来。

用乙醇洗过后，在漏斗里多抽一会，利用抽滤的风大致吹干，然后连滤纸抠出来，倒放在另一张大滤纸上，防止落灰，放进烘箱干燥。我也喜欢放在烘箱顶上，利用一点点余热，很快就干了。

可以使用高温烘烤，使得粉末中的水变成水蒸气蒸出

可以使用热蒸汽处理，使得粉末中的水受热变成水蒸气随蒸气被带出

可以使用特殊化学药品进行吸水，只要使用药品不溶解粉末即可，如浓硫酸、无水乙醇、无水硫酸铜等

工业酒精含有96%乙醇和1%甲醇。工业酒精的纯度一般为97%和99%。

H2O+CaO=Ca(OH)2

18：56=3%：X

X=7/75

3%：7/75=96%：Y

Y=224/75

Y：X=224/75：7/75=32

理论上，制备1克的无水乙醇，需要1/32克的氧化钙。

通常工业用的95.5%的乙醇不能直

接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作

用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。

[color=red]②[/color]

[color=red]用金属钠制取。[/color]

装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

[b]

[color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1

mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color]

[/b]

无水乙醇合成方法

【发酵法】

将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后，进行加压蒸煮，使淀粉糊化，再加入适量的水，冷却至60℃左右加入淀粉酶，使淀粉依次水解为麦芽糖和葡萄糖。然后加入酶母菌进行发酵制得乙醇。

【水合法】

以乙烯和水为原料，通过加成反应制取。水合法分为间接水合法和直接水合法两种。间接水合法也称硫酸酯法，反应分两步进行。先把95～98%的硫酸和50～60%的乙烯按2:1（重量比）在塔式反应器吸收反应，60～80℃、0.78～1.96MPa条件下生成硫酸酯。第二步是将硫酸酯在水解塔中，于80～100℃、0.2～0.29MPa压力下水解而得乙醇，同时生成副产物乙醚。烯直接与水反应生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。本法流程简单、腐蚀性小，不需特殊钢材，副产乙醚量少，但要求乙烯纯度高，耗电量大。无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，即浓度为95%的工业乙醇。

纯化方法

市售的无水乙醇一般只能达到99.5%纯度，在许多反应中需用纯度更高的无水乙醇，经常需自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。折光率(n20D)1.361。闭杯时闪点（在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一定浓度时可被火星点燃时的温度）13℃。易燃。蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限3.5%～18.0%（体积）

经过精馏过后得到的酒精，含酒精量不会大于95.5％(重量)，若需要进一步的浓缩，用一般的方法是不可能的，因为在这种乙醇含量时，酒精和水形成了恒沸混合物；在这个浓度时生成的蒸气的组成和液体的组成一样。为了分出多余的水分，则需采用特殊的脱水方法。其中一种为真空蒸馏。其过程为：把酒精放入一种容器中，外接抽真空装置，当达到一定的真空度时(剩余的压力为0.05绝对大气压)可以得到无水酒糟(绝对的)。可是，在工业上做成这样真空的装置是个非常复杂的事情，以致这种方法在工业上不能较广泛的应用。在实际生产中，可以用另外的方法。其二 为三元蒸馏，即在酒精水溶液中掺入第三种组分进行蒸馏，使它与水和乙醇形成一种富于水的三元沸混合物。用作第三种成分的为苯、醋酸乙酯和其他一些物质，目前应用最广的 还是以苯为主。

苯与水和乙醇形成三组分恒沸混合物有如下的组成：乙醇18.5％(重量)、水7.4%(重量)、苯74.1％(重量)。混合物的沸点为64.85℃，即低于乙醇的沸点（78.38℃)，也低于乙醇--水恒沸液的沸点（78.15℃）。因此，添加足量的苯作为夹带剂后，蒸馏时水将全部集中于新形成的三组分恒沸混合物中，作为馏出物从塔顶分出，无水酒精从塔底作为产品排出。

含乙醇89.4mol％的恒沸液，送入恒沸蒸馏塔。塔顶回流是富于苯的回流液，沸恒蒸馏塔塔底引出的是无水酒精，塔顶引出的是三组分恒沸混合物。恒沸混合物蒸气经冷凝后，在分层器中将其分成二层，上层是富于苯的液相，其量为三组分恒沸液总量的85.8％(体积)，回流到恒沸蒸馏塔；下层是贫于苯的液相，其量为三组分恒沸液总量的14.2%（体积），引往苯提馏塔。

苯提留塔塔顶引出的仍是三组分恒沸混合物，可与恒沸蒸馏塔顶的蒸气汇合冷凝，塔底所得是数量不多的稀乙醇，这部分稀乙醇可引往乙醇塔回收，从乙醇塔顶馏出并冷凝的是含乙醇89.4mol%的恒沸液，可送恒沸蒸馏塔作为进料的补充。

乙醇--水体系恒沸蒸馏，在技术、经济上有一个重要的优点：蒸馏时并不需要将全部原料液汽化，也不需要很大的回流比，蒸馏过程中只要使夹带剂与组分所形成的恒沸液汽化，设备规模和能量消耗都比较经济。对乙酵--水体系而言，蒸馏时只要分出进料中所含10.6mol％水，夹带剂和恒沸液生成量相对地不大，因此在径济上用此法制取无水酒精是比较合理的。

制取方法其三是用笨取蒸馏，即在蒸馏液中加入乙二醇。

其它方法：如分子筛法；加硅胶法；加石灰法等，均可以得到无水酒精。

1 器材与方法

1.1 仪器与试剂

LAMBDA 35 型紫外分光光度计，Heraeus 烘箱，Philips Comfort粉碎机，SORVALL Evolution RC型离心机，磁力搅拌器（SI VORTEX），通风橱，安捷伦6820型气相色谱、旋转蒸发仪(RE-52AA)。

石油醚，氢氧化钾，无水乙醇，尿素，10%硫酸，氨水，无水乙醇，氯仿均为国产分析纯。

1.2 材料马齿苋采自江西南昌一带，将其于烘箱中在60℃烘干至恒重，粉碎，密封备用。

1.3 步骤

1.3.1 马齿苋多糖的提取葡萄糖标准曲线的制作：蒽酮硫酸法测定糖含量，标准曲线方程：Y=0.584 3X+0.010 3(R2=0.997 1)。

马齿苋多糖的提取和测定〔8〕：准确称取马齿苋粉末100 g，按照1:30(W:V)加入蒸馏水，水煎煮3次（1.5，1.0，0.5 h），过滤，合并3次提取液，浓缩提取液，冷却后4 000 r/min离心15 min，取上清，以无水乙醇调制终浓度为75%，4℃静置过夜，沉淀物再分别以无水乙醇、丙酮、乙醚回流洗涤，得灰白色粗多糖粉末，以适量蒸馏水溶解粉末，置4℃冰箱备用。

1.3.2 马齿苋多不饱和脂肪酸的提取亚麻酸甲酯标准曲线的制作：利用安捷伦6820型气相色谱制作标准曲线，采取标准品内标法。气相色谱条件：前进样口温度220℃，前检测器温度300℃，后检测器温度275℃，柱温150℃保持时间1 min，以15℃/min升温至200℃，以2℃/min升温至250℃，保持5 min。载气（N2）20ml/min，辅助气（H2）30 ml/min，空气（助燃气）350 ml/min，进样量1μl。标准曲线方程：Y=2 196.9X+1 305.4(R2=0.981 6)。

马齿苋不饱和脂肪酸的提取和测定〔9，10〕：称取马齿苋干粉100 g，按1∶4的体积比例加入400 ml石油醚，室温搅拌2 h，4 000 r/min，4℃离心15 min，取上清液，挥发尽石油醚，得黏稠状褐色油状物，称重，称取1/4倍于油状物的KOH，以3∶80（W/V）的比例溶于无水乙醇中。加至油状物中，搅拌，皂化反应45 min。再在4℃反应60 min。过滤，得透明溶液，浓缩回收乙醇，使乙醇含量不大于50%。加入等体积的蒸馏水，用浓盐酸调至出现分层（pH 2.0左右）为止，取上层油相。70℃水浴制备含有一定比例（20%）尿素的乙醇溶液。按2.4倍滤液体积的比例加入油相中，70℃水浴搅拌使溶液呈均匀的透明相。置4℃冰箱放置6h，过滤或离心除去包合物，浓缩回收乙醇。加入4倍于油状物的蒸馏水稀释，用1/3倍体积的氯仿萃取3次，挥发氯仿，得浓缩的多不饱和脂肪酸。

1.3.3 马齿苋生物碱的提取〔11〕称取100 g马齿苋粉末，加500 ml无水乙醇，40℃搅拌1 h。过滤，收集滤液，滤渣中加300 ml的无水乙醇，40℃搅拌1.5 h。过滤，收集滤液，滤渣中加300 ml的无水乙醇，40℃搅拌30 min。过滤，收集滤液，合并以上3次滤液。置旋转蒸发仪中挥发尽乙醇，出现黑色浸膏。在浸膏中加50 ml 10%的硫酸溶解，过滤。用氨水调pH至10.0，加入10ml 饱和NaCl（36 g NaCl / 100 g）水溶液。用1/5倍体积于原溶液的氯仿萃取5次，置通风厨中将氯仿挥发尽，10%乙醇溶解。

我们之前的一个课题就是用溶胶凝胶法制备纳米TiO2，我们当时是把钛酸四丁酯、无水乙醇、水先混合，然后磁力搅拌，醋酸是在搅拌的时候用酸式滴定管一滴一滴的往里面加（就是调好滴管的开关让它自己滴，否则钛酸四丁酯会因为水解过快，搅拌完之后成不了凝胶，直接导致制备失败，这是我们的经验），滴完醋酸之后再搅拌20分钟，这样凝胶基本无问题。

我们的药品配比不同，所以只能给你个参考。但时间不用2h那么长，总搅拌时间大概就30-40分钟左右吧（就是滴醋酸的时间再加20分钟搅拌）

保证凝胶不流动这个问题不难吧，把溶胶放在药品架上面，用个玻璃皿盖好烧杯，贴好标签，放1-2天一般都能成凝胶了。凝胶之后烘干，然后磨成细粉，完成后马弗炉烧。

常用有机溶剂无水处理

1丙酮：沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能 太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入

3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏 收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

2、苯：沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。

普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。

噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。

噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。

将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 氯仿

沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。

氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。

除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化

钙干燥24h，然后蒸馏。

另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。

除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。 二氯甲烷

沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。

使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。

3、二氧六环：沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。

然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 二硫化碳

沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。

二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，用时应避免与其蒸气接触。

对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集 。 DMFN，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

DMSO(结构简式：(CH3)2-S-O) 二甲基亚砜

沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集

76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。

二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇

沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。

制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。

若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。

⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。

若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：

⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲　二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。

金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。

⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。

由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 乙醚

沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物

过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~ 25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~ 37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入 ，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。 乙酸乙酯

沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。

乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸

乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸

馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以99%。 甲醇

沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。

普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。

为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 石油醚

石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。

石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 吡啶

沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。

分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

二氧六环

沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。