甲苯萃取实验问题

甲苯不溶于水，所以不会影响？太好笑了。

穿孔萃取法测试木板的甲醛就是通过水与甲苯交换，把甲醛从甲苯中提取到水中。

好了，言归正传。

一般来说，如果方法中没有指明温度，则用常温下的水去洗；如果写的是热水，则用60℃以上的水去洗。通常洗3次就可以了。

我想，方法的目的要么是根据待测物在甲苯和水中的溶解性差别大，通过水洗把待测物转移到水中，然后测试水；要么就是用水出去甲苯提取液中的干扰物，三次足够了。

或者，将甲苯提取液和水一起放在超声水浴中，超声30分钟，取出静置分层就可以了。

方法提要

煤样用丙酮在18～22℃下萃取，可溶部分经离心并蒸除溶剂后，干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量，计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度，因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃，而且应控制在18～22℃范围。

仪器

电动离心机转速3000r/min。

玻璃锥形离心管容量10mL，配有橡胶塞。

蒸发皿口径60mm，高约20mm。

水银温度计分度0.1℃，校正后使用。

试剂

丙酮。

锡箔或铝箔。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮，用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧，用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度，摇动时必须戴上橡皮手套，并用食指和中指握住离心管上端，用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min，离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。

打开橡胶塞，将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2～3min，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时，应控制较低的蒸发速度，否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部，影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。

离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次，直至萃取液无色为止，如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。

将蒸发皿放在100～105℃的电热干燥箱中干燥1～2h，再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min，称量直至恒量。

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量，%m为萃取物试样的质量，gm1为丙酮可溶物的质量，gK为系数，K=100+2.5×(20-t)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t1为萃取开始时的丙酮温度，℃t2为测定开始时的室温，℃t3为测定结束时的室温，℃。

取重复测定结果的算术平均值，修约到小数点后一位。

在工业生产中主要以石油为原料。我国石油级甲苯的生产主要有两种生产路线：1,由炼厂抽提，原料是催化重整汽油。2,由石化厂抽提，原料是加氢裂解汽油（PY GAS）。在第二次世界大战期间，由于石油供应的匮乏，德国也尝试过用苯或甲醇为原料的制备法。在制备过程中主要的副产品是乙烯和丙烯。每年甲苯的全球产量大约为五百万至一千万吨。从石油中直接提取或将煤炭干馏的方法虽然简单，但都是不经济的。工业上主要采用将石油裂解并将所得到的产物之一正庚烷脱氢成环的方法。

1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15％～20％(质量)，其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1～1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质，再经碱中和、水洗、精馏，可得到纯度很高的甲苯。

2,催化重整油中含芳烃50％～60％(体积)，其中甲苯含量可达40％～45％。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν －甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提)，最后经精馏得到高纯度甲苯。

3,裂解汽油中芳烃含量为70％（质量）左右，其中15％～20％是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫，再经萃取、精馏，可得到纯度99.5％以上的甲苯。

实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯

C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl（反应号应用箭头 ）

步骤为:从甲苯萃取精馏塔上部和下部进料，塔顶得到乙酸乙酯、乙醇及少量甲苯的混合物，塔釜为甲苯和酮类萃取剂混合物进入酮类萃取剂回收塔减压精馏，塔顶分离出甲苯，塔釜分离出酮类萃取剂返回至甲苯萃取精馏塔上部进料口循环使用甲苯萃取精馏塔塔顶物料进入甲苯二次萃取精馏塔，塔釜得到酮类萃取剂和少量的甲苯循环至甲苯萃取精馏塔，塔顶得到合格的乙酸乙酯，塔釜为醇类萃取剂和乙醇的混合物进入醇类萃取剂回收塔减压精馏，塔顶分离出乙醇，塔釜分离出醇类萃取剂。采用此萃取精馏工艺及分离设备可连续生产，处理α-乙酰基-y-丁内酯生产过程中溶剂甲苯的回收。

用化学方法分离的方法有：1.滴液沉淀法；2.加酸产气法；3.氧化还原法；4.加热分解法；5.气体转换法；6.加碱溶解法；7.气体洗涤法；8.离子交换法。

溴水可以一次性鉴别出这六种物质

1.溴水溶剂为水。首先，根据加入溴水后是否分层，可将六种溶质分为两组

有机组(分层)：己烯，甲苯，溴苯

水组(不分层)：水，氢氧化钠溶液

2.水组中

水：不与溴水反应，相当于只是简单稀释了溴水，溶液颜色仍较深

氢氧化钠溶液：与溴单质反应，生成溴化钠与次溴酸钠，溶液颜色大幅下降，较浅

3.有机组中

己烯：原本是环烯烃，比水轻。被溴单质加成后，变成二溴代己烷，比水重。现象是先分层，刚开始溴水在上层，后来溴水褪色，变成两无色层

甲苯：是烃类，比水轻，萃取溴单质，分层后，有色层在上方，同时颜色加深

溴苯：是溴代烃，比水重，萃取溴单质，分层后，有色层在下方，同时颜色加深

萃取要满足三个条件：1.不溶：两溶剂互不相溶；2.不反应：溶质与两溶剂之间互不反应；3.更溶：溶质在新溶剂中比原溶剂中更易溶。

甲苯不溶于水；甲苯与水、溴之前不反应；溴在甲苯中溶解度远大于水中，故可从水中萃取出溴 。

实验  甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定

一、 实验目的

1.  了解混合物分离的一般程序。

2.  掌握萃取分离的原理及实验技术。

3.  掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4.  熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理

本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序

图1  甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序

四、 主要仪器及试剂

1. FTIR－4000傅里叶变换红外光谱仪1台        2. 恒温烘箱1台

3. pH试纸                                    4. 100mL分液漏斗2个

5. 孔漏斗架1个                              6. 50mL、100mL烧杯各2个

7. 10mL移液管2个                            8. 玻璃棒1个

9. 直径5cm漏斗1个                          10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中

11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中              12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中

13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物                   14. 红外灯干燥箱1台

15. 蒸馏装置1套                             16. 旋转式蒸发器1台

17. 滤纸                                     18.干燥器1个

19. 25ml蒸馏瓶3个

五、 实验步骤

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取 (5～8) min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl，再用1mol/L NaHCO3调至pH 8～9，并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2～3，此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110℃恒温烘箱干燥2h，用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。

六、 数据处理

对测得的红外光谱进行解析，推出分子结构，并与标准谱图对照确定之。

1.氧化甲苯合成苯甲酸实验：（1）仪器与药品：甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢