乙酸乙酯,丙酮,乙醇按照110:30:30的比例配制10%的溶液,要怎样配置?
晚上好,三者如果是作为溶剂中的溶质来说,其固含量比例为11:3:3,也就是11g + 3g + 3g = 17g(17g中无论取出多少其固定比例恒定是11:3:3),10%溶液如果是以纯水来溶解,取其17g中的10g + 90g纯净水充分搅拌静置后即为三者固定配比的10%水溶液(有ACE和无水乙醇助溶,乙酸乙酯在水中溶解度大大增加),非纯水剩下90%换成其他有机溶剂亦可,请酌情参考。
1. 三口烧瓶:中间:分馏柱,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,接受瓶;左边:恒压滴液漏斗:右边:温度计
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中,边摇边按实验要求加入浓硫酸,将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加热烧瓶,按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后,继续加热10min,直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,用饱和氯化钠溶液洗两次,分液之后,加入无水硫酸镁干燥。放置约30min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74--80℃的馏分。
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
和电导率仪的使用。 实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。设反应物起始浓度均为C0,经时间t后产物的浓度为x。 本实验采用电导法测量皂化反应中电导L随时间t的变化。设L0、Lt、L∞分别代表时间为0、t、∞时溶液的电导。在稀溶液下,乙酸乙醋皂化反应,在不同反应时刻,其电导率与浓度的满足以下关系: 药品仪器 1. 电导率仪; 2. 恒温槽一套; 3. 反应管; 4. 移液管、大试管、容量瓶等; 5. 乙酸乙醋(AR) (0.02mol/L) 氢氧化钠(AR)(0.02mol/L); 6. 等等。 电导率仪 恒温槽一套(实物图片) 反应管(实物图片) 实验步骤 恒温槽装置 连接好恒温槽装置,打开电动搅拌器、控温仪的开关,调节接触温度计的温度(以玻璃温度计为准,30℃或35℃),加热至恒温。 注意:加热器的插头,应插在控温仪的插孔上,不得直接插到其它电源插座上。 乙酸乙酯溶液的配制 乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度相同(均为0.02mol/L); 配制100ml 0.02mol/L的乙酸乙醋,需乙酸乙醋m=0.17622g(m/M=0.1*0.02,M为乙酸乙醋的分子量88.11g/mol); 即:乙酸乙醋的体积为V=m/ρ; 乙酸乙醋密度与温度关系: 用移液管量取20ml0.02mol/LNaOH溶液和20ml蒸馏水放于100ml烧杯中,混均后倒入大试管中(盖上橡皮塞)。 在反应管的小管中加入20ml0.02mol/L乙酸乙醋溶液,大管中加入20
--已经到底了--
2,三口瓶置带温控装置的加热套内,中接搅拌,两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管,加热保持回流1小时即可
为了处理方便起见,设 乙酸乙酯 和氢氧化钠 起始浓度相等.先计算配制0.02M乙酸已酯100ml所需乙酸已酯的质量。在100ml容量瓶中加入20ml蒸馏水,用分析天平准确称重,然后用滴管滴入比计算量略重的乙酸已酯,加水至刻度,混合均匀后倒入干燥的锥形瓶中,再准确计算所称重量的乙酸已酯配成0.02mol.L-1溶液所需的体积,不足水量用刻度移液管补充加入。
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。
实验原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。
原因:稀释浓硫酸的过程中,为防止浓硫酸飞溅,是将浓硫酸加入水中,而不是把水加入浓硫酸中。同样,在这个过程中,若先加浓硫酸,也一样会飞溅,而先加乙醇或乙酸,无论把浓硫酸放在第二位还是第三位,都会先被第一种液体稀释,就不会飞溅了。
乙酸乙酯用途:
1、作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品。
2、作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产。
3、作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产。
4、作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精。
5、萃取剂,从水溶液中提取许多化合物(磷、钨、砷、钴)。
6、有机溶剂。分离糖类时作为校正温度计的标准物质。
7、检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。
8、测定铋、硼、金、铁、钼、铂、钾和铊。
9、生化研究,蛋白质顺序分析。
10、环保、农药残留量分析。
乙酸乙酯用途:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产。作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精。萃取剂,从水溶液中提取许多化合物(磷、钨、砷、钴)。有机溶剂。分离糖类时作为校正温度计的标准物质。
kt/a生产装置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。
ch3ch2oh+ch3cooh=ch3cooch2ch3+h2o
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
(2)
乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2ch3cho→ch3cooch2ch3
乙醛
乙酸乙酯
该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。
(3)乙醇脱氢法
采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。
2c2h5oh→ch3cooch2ch3+h2
乙醇
乙酸乙酯
氢
(4)
乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
ch2ch2+ch3cooh=ch3cooch2ch3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。rhone-poulenc
、昭和电工和bp等跨国公司都开发了该生产工艺。