乙酸乙酯折光率偏低的原因

根据实验，还有哪些因素对塔顶产品乙酸乙酯纯度及收率影响较大

提升乙酸乙酯产率的方法：

①酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般加入过量的乙醇或乙酸。

②制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

③利用蒸馏不断将乙酸乙酯从反应器皿中蒸馏出来；这样使得产物浓度降低,从而使反应向产物浓度增加方向进行,从而提高乙酸乙酯的产量。

乙酸乙酯是无色透明液体，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃（开杯）。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量（大鼠，经口）11.3ml/kg。

（1）采取浓硫酸催化并加热的方法以加快反应速度；（2）控制反应温度在130℃以下抑制副反应；（3）乙醇或冰乙酸过量提高产率。乙醇过量成本低，但反应混和物中有较多乙醇，乙醇会与乙酸乙酯和水形成二元或三元共沸物，从而会影响乙酸乙酯的分离及其纯度；冰乙酸过量成本较高，但乙醇转化较完全，可降低或避免由于乙醇与乙酸乙酯、水形成二元或三元共沸混合物所带来的分离与纯化的困难；（4）可采取边反应边将产物（水或酯）通过蒸馏分离出反应体系的方法促使平衡向右移动提高产率。但如此会因共沸而造成乙醇的损失，因此乙醇需采取滴加的方式进行投料。 2．分离纯化的原理和设计 反应后混和物主要含有乙酸乙酯、乙酸、乙醇、硫酸、水以及其他可能产生的副产物。很明显其中的乙酸乙酯与其他化合物在极性方面显著不同，可利用萃取将其初步分离出来。但萃取前应先将其中含量较多的酸和醇尽量除去，因为二者的存在会增加酯在水中的溶解度，也会干扰后续的纯化精制。乙酸、硫酸可用饱和的碳酸钠溶液中和掉，乙醇可用饱和的氯化钙溶液去除。萃取后乙酸乙酯中尚含有极少量的醇、水及一些醚或烯等可溶于酯的副产物。这些极少量的杂质可进一步通过化学干燥、蒸馏得到去除，从而获得更纯的乙酸乙酯。但因乙酸乙酯与醇、水总会形成恒沸混和物而难以通过一般的蒸馏技术得到纯粹的乙酸乙酯。 3．产品鉴定与纯度分析 可通过外观、气味、折光率测定、红外光谱测定等进行鉴定。纯度可通过沸程、折光率、色谱分析等方法进行分析。 【实验材料与方法】 1．实验材料： 药品试剂：冰乙酸乙醇浓硫酸mL，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，无水硫酸仪器：100mL三口烧瓶，滴液漏斗，温度计，，锥形瓶，分液漏斗，折光仪2．实验方法 （2）开始反应 方法一，按图1.1所示合成装置，先将漏斗内混合液体滴入反应瓶1.5～110℃～，稍候蒸馏管口应有液体馏出，据此开始持续滴加滴液漏斗内的混合液体，滴加速度大体与馏出速度相当，反应温度 （3）分离纯化 ①萃取洗涤：向蒸馏出的乙酸乙酯粗产品中分批加入饱和碳酸钠溶液（约5mL），边加边摇动至无气体产生酯层呈中性。将液体移入分液漏斗，静止分去水相饱和食盐水洗涤分去水层饱和氯化钙溶液洗涤酯层次事先干燥并放凉锥形瓶中，加无水硫酸干燥。将干燥后的酯层溶液滤入干燥的50mL蒸馏瓶中，加沸石蒸馏收集7～℃之间馏分。 （）产品鉴定与分析： ①产品外观与气味折光率测定红外光谱测定（液体池） 气相色谱 【思考与讨论】 （1）不同结构类型的醇的酯化反应机理如何？为什么叔醇酯化产率较低？（）本实验中硫酸的作用是什么？为何在蒸馏纯化前要用碳酸盐酸？不去除会有何不利结果？ 可以用氢氧化钠代替碳酸钠进行萃取洗涤吗？为什么？ 你收集的的沸程的乙酸乙酯Mr m.p/℃ b.p/℃ ρ/g·cm_3 n 溶解度 水 乙醇 乙酸乙酯 乙酸乙酯 — — — 冰乙酸 乙醇（95%） 浓硫酸 （4）写出该实验的主副反应方程式，注明所有的必要反应条件。 （5）画出该实验的反应装置图，注明反应原料

不大。乙酸乙酯的折光率是1.3719，折光率1.3651，所以乙酸乙酯和乙醇的折光率相差不大。乙醇（Ethanol）俗称酒精，是一种有机物，结构简式CH?CH?OH或C?H?OH，分子式C?H?O，是最常见的一元醇。

1、外观：无色澄清粘稠状液体。

2、香气：有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。

3、燃烧性：易燃

4、闪点（℃）：-4（闭杯），7.2℃（开杯）

6、引燃温度（℃）：426

7、爆炸下限（%）：2.0

8、爆炸上限（%）：11

9、爆炸极限：2.2%—11.2%(体积)

10、最小点火能（mJ）：0.46

11、最大爆炸压力（MPa）：0.850

12、极性：4.30

13、粘度：0.45

14、沸点：77.2

15、吸收波长：260（nm）

16、相对密度（空气=1）：3.04

扩展资料

乙酸乙酯的用途：

1、作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中。

2、作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产。

3、作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产。

4、作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精。

5、萃取剂，从水溶液中提取许多化合物（磷、钨、砷、钴）。

6、有机溶剂。分离糖类时作为校正温度计的标准物质。

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯