乙酸叔丁酯的制备

色谱柱的选择

1．填充柱法

现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法，它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中，用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作，对仪器要求相对较低，稳定性较好，容易操作，一般用于常规检测和生产质量控制中。

它采用直接进样，一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分，分析所用时间一般在三十五分钟左右（浓香型酒）。

缺点是：不能检测出白酒中有机酸的含量

2． 细管法

（1）大口径毛细管柱

上世纪90年代，由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的，分析时间短，而且采用柱头注样，恒温操作，对仪器要求相对较低，缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙缩醛与正丁醇比较难分离，而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长，所以一般只分析到己酸乙酯。

(2)细口径毛细管

1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分，尤其是酸类，可分析包括己酸在内的八种酸，解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展，用毛细管柱直接一次进样，已能分析到高级脂肪酸，细口径毛细管法对仪器的要求较高，仪器必须带毛细管分流系统，程序升温，稳定性好。

仅供参考。

2.不知道你用的量是多少，如果是正丁醇9.3g（11.5mL），冰醋酸7.5g（7.2mL），理论分水2.25mL，但实际要多一些，可能分子内脱水。

3.碳酸钠溶液是出去产品中的酸，不能用氢氧化钠，因为氢氧化钠要使酯水解。

乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素：加热提高反应速度，加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物，使得正反应进行趋于完全，或者用特定的实验装置，不断蒸发出水除掉生成物。

还可根据酸和醇两种原料的价格，使廉价的一种反应物过量，提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯，二分子丁醇合成丁醚的副反应，需要控制反应温度，使反应停留在主反应区。

化学性质

乙酸乙酯，又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键）。乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。

中文名称

2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯

中文别名

2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二叔丁酯2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸叔丁酯1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸二叔丁酯

英文名称

Di-tert-butyl

2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate

英文别名

ditert-butyl

2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate

CAS号

55536-71-5

合成路线：

1.通过甲醛和乙酰乙酸叔丁酯合成2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯，收率约97%；

2.通过乙酰乙酸叔丁酯和乌洛托品合成2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/161716

加快反应有很多种方法，添加更强效的催化剂，加入分水装置，加入吸水装置等

2.用分水器量

3.主要是洗掉酸，也就是这里的乙酸。氢氧化钠显然不行，会水解酯

By acetate and n-butyl alcohol in sulfuric acid-catalyzed esterification obtained. Yes excellent organic solvent, ethyl cellulose, rubber chloride, polystyrene, methyl acrylate resins and many natural gums have good solubility. Nitrocellulose is widely used in varnish, in leather, fabric and plastics processing solvents used in oil processing and pharmaceutical process for the extraction agent, is also used to spice industries

选择没有氧化性能，但具有强酸性的催化剂，可以防止酯化反应中原料被氧化。选择好的带水剂，可以高效的将水带出，而又不影响产品质量，带来杂质。