无机盐产品检测方法滴定法 无水亚硫酸钠检测方法滴定法有几种
方法名称：无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
应用范围：
本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理：
供试品加碘滴定液（0.05 mol/L)50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失，计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂：
1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)
3.淀粉指示液
仪器设备：
试样制备：
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定：取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)
配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。
操作步骤：
取本品约0.2g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05 mol/L)50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献：
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p894。
（1）本品的水溶液（1→10）显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。
（2）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。
检查：
溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g，加水20ml使溶解，溶液应澄清无色。硫代硫酸盐取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml，摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。
铁盐
取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，依法检查，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
重金属
取本品1.0g，依法检查。含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，依法检查，应符合规定（0.0004%）。
含量测定：取本品约0.20g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml，密塞，振摇使溶解，在暗处放置5分钟．用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于6.302mg的亚硫酸钠。
英文名 Anhydyous sodium sulphite
分子式 Na2SO3
分子量 126.04
性状 白色结晶性粉末, 比重2.633，溶于水，微溶于醇，水溶液呈微碱性，受热分解，具有还原作用。
用途 主要用于印染，医药，造纸，化纤，照相，食品等行业。
技 术 指 标 工业无水亚硫酸钠 食品添加剂 照相级
高纯级 优等品 一等品 无水亚硫酸钠 无水亚硫酸钠
Na2SO3 ≥ % 98.0 97.0 96.0 96.0 97.0
铁(Fe) ≤ % 0.002 0.003 0.005 0.02 0.002
水不溶物 ≤ % 0.01 0.02 0.03 0.03 0.05
游离碱(Na2CO3 ) ≤ % 0.05 0.1 0.4 0.6 0.15
硫酸钠 (Na2SO3) ≤ % 1.2 2.5 — — —
氯化钠(NaCl) ≤ % 0.01 0.1 — — —
重金属(以Pb计) ≤ % — — — 0.002 0.002
砷(As) ≤ % — — — 0.0002 —
硫代硫酸钠 ≤% — — — — 0.0015
水溶液外观 — — — — 合格
硝酸银氨溶液反应 — — — — 合格
滴，将生成的SO2通入浓NaOH溶液中，通入前称量烧杯和NaOH的质量，气体吸收完后，再称量，前后质量差为生成的SO2气体的质量，再通过SO2的质量，求出亚硫酸钠的质量。其含量为亚硫酸钠质量÷样品质量，再x100/100
| (1)防止亚硫酸钡沉淀混于其中，以保证得到的沉淀都是硫酸钡 (2)不能 ；H + 和NO 3 - 能将SO 3 2- 氧化成SO 4 2- ，造成结果错误 (3)当加入一定量的BaCl 2 溶液后，让烧杯中的混合物充分静置， 取烧杯中上层清液少许于试管中，再向试管中加入少量硫酸钠溶液，若有白色沉淀生成，可知BaCl 2 溶液过量。 (4)取最后的滤液少许于试管中，向其中加入硝酸银溶液，若无白 色沉淀生成，则可以判断沉淀已洗净。 |
| （1）不能 在酸性溶液中，NO 3 － 能将SO 3 2 － 氧化成SO 4 2 － ，造成结果错误。 （2）保证得到的沉淀都是BaSO 4 ，没有BaSO 3 。 （3）连续两次称量的质量不变 （4）（ a g－142 g·mol －1 ×）××100% |
| Na 2 SO 3 容易被空气中的O 2 氧化为Na 2 SO 4 ，但 a g样品配成溶液加入HCl后，Na 2 SO 3 已经转化为SO 2 ，再加BaCl 2 就只得BaSO 4 沉淀。通过BaSO 4 的质量 b g求出变质生成的Na 2 SO 4 的质量即可。 具体的操作及设问均围绕不使Na 2 SO 3 沉淀及精确称量沉淀的质量展开，在注意原理分析的同时也要注意实验技巧的分析。 |
②计算：生成物中亚硫酸钠的质量分数为______0.252/a__________________。
解:①设10.00mL溶液中含亚硫酸钠的质量为X
20.00mL碘水中含碘的物质的量=0.02L*0.01mol/L=0.0002mol
20.00ml碘水中含碘单质的质量=0.0002mol*254g/mol=0.0508g
Na2SO3+I2+H2O =Na2SO4+2HI
126 254
X 0.0508g
X=0.0252g
则100ml溶液溶液中含亚硫酸钠的质量=0.0252g*100ml/10ml=0.252g
②生成物中亚硫酸钠的质量分数=0.252g/ag*100%=0.252/a
希望我的回答能对你有帮助!
