怎么判断甲苯的纯度

苯分析纯是指，苯这种化学品的纯度。一般是对化学试剂的而言，其化学纯度有“化学纯”——低级别；“分析纯”——高级别。分析纯的化学试剂可以用以分析其他化学物质的含量及成份。

甲苯，则是一种化学产品的名称。

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成

或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。

试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠

器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置

称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min. 加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。

加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液

中加入35ml 5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH

溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一

次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa

压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。

在生成酰氯过程中，气体出口可用一只湿抹布包住，不可与冷凝水的出口放在一起，否则会发生倒吸现象，导致实验失败，甚至出现危险。

二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞。

减压蒸馏时，要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。

反应过程密闭，全面通风。

空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

戴化学安全防护眼镜。

穿防毒物渗透工作服。

戴橡胶耐油手套。

工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。

【禁忌物】：强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。

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本标准适用于收购和销售的小红枣、大红枣等品种的干制红枣。

1 分类和品种

1.1 小红枣：金丝小枣、鸡心枣等。

1.2 大红枣：灰枣、元红、木枣、板枣、郎枣、圆铃枣(核桃纹枣、紫枣)、长红枣、赞皇大枣、灵宝大枣(屯屯枣)、壶瓶枣、相枣、骏枣、遍核酸枣、婆枣、大荔圆枣、晋枣、油枣等。

2 等级规格

2.1 小红枣等级规格质量如下：

AAA 果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过300粒。

品 质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。

损伤和缺点：霉烂、浆头, 无不熟果, 无病虫果, 破头、油头两项不超过3％。含水率：金丝小枣不高于28％

AA

果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过360粒。鸡心枣每公斤果数不超过620粒。

品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。鸡心枣允许肉质肥厚度较低。

损伤和缺点：无霉烂、浆头, 无不熟果, 无病果, 虫果、破头、油头三项不超过5％。

含水率：金丝小枣不高于28％，鸡心枣不高于25％。

A

果形和个头：果形良好, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过420粒。鸡心枣每公斤果数不超过680粒

品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。( 其中病虫果不得超过5％)

损伤和缺点：无霉烂、浆头, 病虫果、破头、油头、干条四项不超过10％。

含水率：金丝小枣不高于28％，鸡心枣不高于25％。

2.2 大红枣等级规格质量如下：

AAA ：果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个大均匀

品 质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％

损伤和缺点：无霉烂、浆头,无不熟果,无病果,虫果、破头两项不超过5％

含水率：不高于25％

AA

果形和个头：果形良好,具有本品种应有的特征,个头均匀

品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％

损伤和缺点：无霉烂,允许浆头不超过2％,不熟果不超过3％,病虫果、破头两项各不超5％含水率：不高于25％

A

果形和个头：果形正常,个头不限

肉质肥瘦不均 ,允许有不超过10％的果实色泽稍浅, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％

损伤和缺点：无霉烂,允许浆头不超过5％, 不熟果不超过5％,病虫果、破头两项不超过15％(其中病虫果不得超过5％)

含水率：不高于25％

注：① 大红枣品种繁多,各品种间个头大小差异较大,每公斤果数不作统一规定,各产地根据当地品种的特性,可按等级自行适当规定。

② 含水率的高低表示身干的程度,可作为制定等级标样时身干的根据。

③ 在执行标准中,果形、个头、品质和含水率应按标准规定内容执行。但损伤和缺点可因调运路程远近或贮存时间长短,比照标准规定适当放宽3～ 5％。

3 检验规则

3.1 同品种、同等级、同产地、同一批交售的红枣作为一个检验批次。

3.2 抽样方法

3.2.1 抽取检验样品必须具有代表性,应在全批货物的不同部位按规定数量抽样,样品的检验结果适用于整个抽验批。

3.2.2 每批红枣的抽验数量见表 3。

表 3

每 批 件 数

抽 样 件 数

100

每100件抽验5件,不足100件者以100件计

101～500

以100件抽验5件为基数,每增100件增抽2件

501～1000

以500件抽验13件为基数,每增100件增抽1件

1000以上

以1000件抽验18件为基数,每增200件增抽1件

3.2.3 如在检验中发现问题,需要扩大检验范围时,经交接双方同意,可以酌情增加抽样数量。

3.3 取样

3.3.1 取样数量：在抽扦包件中,于每件的上、中、下三部共抽取样品300～500g,将全部样品充分混合后,从混合样品中按100件以内者取15kg,101～500件取2kg,501～1000件取3kg,1000件以上者取4kg。但经双方同意可酌情增减。

3.3.2 取样方法,将每件按规定取出的样品,倾置于洁净的铺垫物料上,充分混合后,以四分法分取需要数量的样枣,装入样品袋(桶)供检验用。

3.4 产地分散个体户交售的红枣,可以在收购时按交售量随机取样,但必须按规定的等级品质分等验收。

3.5 经检验不合本等级规定品质条件的红枣,可按其实际品质定级验收。如交售或调出单位不同意变更等级时,可进行加工整理后再重新扦样检验一次,以重验的检验结果为准。

3.6 检重：双方交接时,每件包装净重应和规定重量相符。

3.7 包装检查在扦样时间同时进行,对不符合规定的包装容器和包装方法,应局部或全部予以整理。

4 检验方法

4.1 等级规格检验

制定标准样品：各产地在开始收购以前,可根据本标准规定的等级质量指标制订各品种红枣等级规格标准样品,作为收购和调拨中掌握验级的依据。红枣身干程度应不超过标准规定的含水率。

4.1.1 果形及色泽：将扦取的样枣,铺放在洁净的平面上,用肉眼观察样枣的形状和色泽,记录观察结果,对照标准样品和标准规定作为评定的依据。4.1.2 个头：抽样枣中按四分法取样1000g,注意观察枣粒大小及其均匀程度。如有粒数规定者,须查点枣粒的数量,按数记录。并检查有无不符合标准规定的特小枣。

4.1.3 肉质：红枣果肉的干湿和肥瘦程度,以制订的标准样品为比照根据。如双方对感官检验结果存在分歧时,可按本标准规定的含水率和参考指标,测定红枣水分或可食部分的百分率,作为评定的最后根据。

4.1.4 杂质：原包检验,开验件数可低于规定的拣样件数,检验时将红枣倒在洁净的板或布上,用肉眼检查沙土杂质,连同袋底存有的沙土一起称重。按式(1)计算其百分率。

土杂质重量

杂质 (％)=━━━━━━━×100………………………………(1)

样枣重量

4.1.5 不合格果： 于混合的枣样中,随机取样1000g,用肉眼检查,根据标准规定分别拣出不熟果、病虫果、霉烂及浆头果、破头、油头以及其他损伤果,记录粒数。按式(2)计算各项不合格果的百分率。单项不合格果重量,g

单项不合格果,(％)=━━━━━━━━━━×100 …………(2)

试样重量,g

各单项不合格果百分率的总和即为该批红枣不合格果的总百分率。

4.2 含水率检验

4.2.1 快速测定法

4.2.1.1 主要设备：红枣电子水分测定器。

4.2.1.2 测试方法

从检验等级规格的红枣样品中,选取个头大小,干湿程度具有代表性的红枣50粒,作为测定含水率的枣样。测定时先按仪器使用说明将仪器的测头和机体连接起来,开启电源,校正零点,然后逐个进行检测,记录下仪器指示的含水率,综合全部测试数据计算平均含水率。

4.2.2 甲苯蒸馏法

4.2.2.1 样品制备

称取去核红枣250g,带果皮纵切成条,然后横切成碎片(每片厚约0.5mm),混合均匀,作为含水率的测试样品。

4.2.2.2 仪器及用具

a. 水分蒸馏器：包括40cm直形回流冷凝管、蒸馏液接收管(10ml,1/10ml刻度,内径1.6～1.7cm)连同500ml的圆底烧瓶。

b. 天平：感量1/100g。

4.2.2.3 试剂：纯甲苯(沸点100～111.5℃)。

4.2.2.4 测试方法：准确称取试样25～30g,投入烧瓶,加甲苯100～120ml(以浸没样品为度),徐徐加热,视蒸馏液滴数的快慢适当控制热度。经循环蒸馏2h,静置冷却后用甲苯冲洗接受管壁附着的水滴,再继续加热至管内水分容量显然不增加时为止。冷却后记录接受管底部的水分容量(平视管内甲苯弧形底面的线)。按式(3)计算含水率：

水分容量,ml

含水率(％) ＝━━━━━━×100……………………(3)

试样重量,g

注：① 如要求精确,可将水分容量×水在室温的密度。② 平行试验的容许差为0.5％,取其平均值,计算至小数点后二位。

5 包装标志

红枣可用麻袋、尼龙袋、纸箱或塑料箱包装,袋装每件净重40～60kg,箱装每件净重15～25kg。

5.1 麻袋、尼龙袋

5.1.1 盛装红枣的麻袋或尼龙袋必须编织紧密,质地坚实,清洁卫生,干燥完整,无毒性,无异味,无虫蛀、腐蚀、霉变等现象。

5.1.2 凡装过农药、化肥、化学制品和其他有害物质的包装袋,不能回收后重复使用包装红枣。

5.1.3 麻袋、尼龙袋装果后,须用拉力强的麻绳或其他封包绳封合严密,搬动时不能使红枣从隙口漏出。

5.1.4 包装袋外应系挂卡片或打上印色,标明品名、等级、净重、产地、包装日期、封装人员或代号,并将同一内容的卡片一张装入袋内。每一包装袋只能装同一品种、同一等级的红枣,不得混淆不清,标志字迹应清晰无误。

5.1.5 同一批货物各件包装的净重应完全一致,并采用不同颜色的封包绳作为等级的辨识标志,特等为蓝色、一等为红色、二等为绿色、三等为本色。

5.2 纸箱、塑料箱

5.2.1 纸箱用瓦楞纸板制成,塑料箱用无毒的塑料板制成,必须清洁完整,内衬包装纸,包装牢固。

5.2.2 纸箱、塑料箱的规格尺寸按内外贸易习惯和要求适当采用,暂不作统一规定。

5.2.3 纸箱、塑料箱的材料必须坚实耐用,制成包装箱后应达到负压200kg,12h无明显变形现象。

5.2.4 箱外必须印刷或贴上品名、等级、净重、产地、包装、日期、封装人员或代号与商标标志。

6 运输与保管

6.1 红枣干制后应除去沙土杂质,挑选分级,按品种、等级分别包装、分别堆存。

6.2 红枣在存放和运输过程中,严禁雨淋,注意防潮,堆放红枣的仓库地面应铺设木条或格板,使通风良好,防止底部受潮。

6.3 红枣在装卸与堆存时不得踩踏包件或在包件上坐卧。

6.4 储存红枣的库房中,严禁其他有毒、有异味、发霉以及其他易于传播病虫的物品混合存放。

6.5 红枣入库后要在库房中加强防蝇、防鼠措施。

附录A

红枣主要理化成分参考指标

(补充件)

A.1 可食部分：不低于90％(按标准含水率换算)。检验方法：称取具有代表性的样枣200～300g,逐个切开将枣肉与枣核分离,分别称重,按下式计算可食部分的百分率：果肉重量,g

可食部分(％)＝━━━━━━━×100

全果重量,g

A.2 含水率:按标准规定金丝小枣不高于28％,大枣、鸡心小枣不高于25％。

检验方法：详见本标准第5章检验方法中的规定。

A.3 含糖量：70～80％或以上(以可食部分干物质计)。

检验方法：应用斐林试剂分析法。

A.4 含酸量：品种间差异较大,金丝小枣0.4～1.0％,鸡心小枣1.0～1.5％,山西木枣、佳县长枣2.0％以上,其他大枣1.0～2.0％(以可食部分干物质计)。

检验方法：应用碱滴定法。

A.5 维生素C,不低于10mg 果肉100g。

检验方法：应用碘滴定法。

附 录 B

在关用语的解释和说明

B.1 红枣：由充分成熟的鲜枣,经晾干、晒干或烘烤干制而成。果皮红至紫红色。

B.2 品种特征：指红枣各品种干后的特征,如果实形状、个头大小、色泽浓淡、果皮厚薄、皱纹深浅、果肉和果核的比例以及肉质风味等。

B.3 色泽：红枣的色泽是鲜枣经干制后的自然色泽,皆为红色。但由于鲜枣的品种不同,成熟度不同和加工环境的影响,致红色程度有所差别,有紫红色、鲜红色、淡红色。

B.4 个头均匀：同一批红枣的个头大小基本上一致称为均匀,检验时以单果重之间相差不超过平均果重±15％为掌握幅度。

B.5 肉质肥厚：指红枣的可食部分,必须达到90％以上者为肉质肥厚,鸡心枣应不低于84％。

B.6 身干：指红枣果肉的干燥程度,与枣果的含水率密切相关,凡枣的果肉含水率金丝小枣不超过28％,大枣及鸡心枣不超过25％者可认为身干。含水率较低的红枣对品质并无影响。

B.7 杂质：红枣中的杂质主要是在晾晒过程中混入的,杂质有沙土、石粒、枝梗、碎叶、金属物及其他外来的各种夹杂物质。B.8 无霉烂：指红枣没有霉味、酒味、腐味和酵母菌、霉菌等微生物寄生的痕迹。

B.9 浆头：指红枣在生长期或干制过程中因受雨水影响,枣的两头或局部未达到适当干燥,含水率高,色泽发暗,进一步发展即成霉烂枣。浆口枣已裂口属于烂枣,不作浆头处理。

B.10 不熟果：未着色的鲜枣干制后即成为不熟果,颜色偏黄,果形干瘦、果肉不饱满,含糖量低。

B.11 干条：指由混杂在鲜枣中的不成熟果实干燥而成,色泽黄暗,质地坚硬,没有食用价值。

B.12 破头：由于生长期间自然裂果或机械挤压,而造成红枣果皮出现长达果长1/10以上的破口,凡破口不变色、不霉烂者称破头。

B.13 油头：由于在干制过程中翻动不匀,枣上有的部分受温过高,引起多酚类物质氧化,使外皮变黑,肉色加深。

B.14 虫果：俗称虫眼,系桃小食心虫为害的结果,在红枣的顶部或胴部存有一个直径1～2mm的脱果虫口,在果核外围存有大量沙粒状的虫粪,味苦,不适于食用。

B.15 病果：枣果有两种主要病害：

B.15.1 黑铁头病：此病河南称烧茄子病,河北称雾操病,罹病的红枣顶部呈现黑色病块,表面有密集的针点突起,病皮下的果肉呈粉红色,质硬,干如木块,有苦味,病块常占全果的1/4～1/2。

B.15.2 枣果溃疡病：为枣果在生长期中的细菌性病害,在红枣果皮上散生直径约2mm左右的黑色病斑,呈椭圆形或圆形,稍凹陷,光滑,有光泽,病部深及皮下1～2mm,色浅红,味苦,影响红枣品味。

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢