苯酚与甲醛的摩尔比是1比2.18，现有100克苯酚要配多少甲醛

一、目的和要求

(1) 了解酚污染对水环境的影响。

(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、原理

酚是水体重点控制排放的污染物。它会影响水生生物的正常生长，使水产品有异味，水中酚含量超过0. 3mg/L时，可引起鱼类的迥避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。

在碱性条件和催化剂铁*化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成橘红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm波长处有大吸收。若用*仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm波长处有大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值。因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的低浓度。

三、仪器与试剂

(1) 722型分光光度计及l cm和3 cm比色皿。

(2) 500mL全玻璃蒸馏器。

(3) 无酚水。本实验均用无酚水，制备方法如下：

① 置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液储于硬质玻璃瓶中。

② 在每升重蒸馏水中加入0．2g活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，储于硬质玻璃瓶中。

(4) 硫酸铜溶液。称取loog硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1L水中。

(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸，用水稀释至l00mL。

(6) 0.02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液。称取3. 2g无水溴酸钾溶于水中，加入10g溴化钾，溶解后移入l000mL容量瓶内，稀释至标线。

(7) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取6. 2g硫代硫酸钠，溶于1L煮沸后冷却的水中，加入0. 4g氢氧化钠，储于棕色瓶内，标定方法见实验4。

(8) 酚标准储备液。称取1. 0g苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1L，按下法标定：

取10. 00mL酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶盖，摇匀。于暗处静置l 0min，加入1g碘化钾，摇匀。5min后，用0. 0250mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色，再加1mL淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量，用水代替酚储备液，做空白滴定，记录用量。

酚标准储备液浓度由下式计算：

苯酚浓度（mg/mL）=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6

式中：V1——空白滴定值，mL

V2——滴定体积，ML

c一—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

V一一储备酚溶液体积，10. 00ML

94——苯酚的摩尔质量，g/mol。

(9) 酚标准中间液。将酚标准储备液稀释至浓度为0. 10mg/L。

(10) 酚标准使用液。吸取5. 00ML酚标准中间液于500ML容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至标线。此溶液含酚量为1. 00mg/mL，用前2h配制。

(11）缓冲溶液。称取20g氯化氨溶于100ML浓氨水中，调节pH为9.8。

(12) 4-氨基安替比林溶液。称取2. 0g 4-氨基安替比林溶于水中，稀释至100mL，用时配制，该溶液储于棕色瓶内，在冰箱中可保存1周。

(13）铁*化钾溶液。称取8. 0g铁*化钾溶于100mL水中，可保存1周。

(14) *仿。

四、实验步骤

1．预蒸馏

量取250mL待测水样于蒸馏瓶中，加2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色（此时pH约为4)，加入5. 0mL硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250mL量筒或容量瓶收集馏出液，待蒸馏出约225mL液体后，停止加热。液面静止后，加入25mL蒸馏水，继续蒸馏至馏出液250mL。

2.萃取比色法

(1) 将250mL馏出液转入500mL分液漏斗中，或者用移液管取部分馏出液稀释至250mL,使溶液的酚含量不大于15μg。

(2）分别取酚标准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL，用250mL煮沸后的冷却水稀释，移入500mL分液漏斗中。

(3) 在分液漏斗内依次加入2mL缓冲溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1. 5mL铁*化钾溶液，再混匀。静置10min显色。

(4）分别加入13. 00mL*仿，剧烈振摇2min萃取，静置分层。

(5) 擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。

(6) 在A=460nm处，以*仿为参比，用3 cm比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线，同时测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。

标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。

3．直接光度法

水样含酚浓度为0. 1^-5mg/L时，可采用此法。

1)绘制标准曲线

于50mL比色管中分别加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚标准中间液，用水稀释至50mL,混匀。加入0.5mL缓冲溶液、1mL4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1mL铁*化钾溶液，再混匀。后用水稀释至50mL，放置15min后，于510nm波长处，用l cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

2) 水样测定

取20mL馏出液（含酚量小于0. 25mg）或取适量馏出液置于比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。

五、数据处理

酚浓度（mg/L)=测得的酚含量/水样的体积

六、注意事项

(1) 水中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂，并尽快测定。

(2) 氧化性、还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对测定有干扰作用，预蒸馏可除去大多数干扰物，但对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物：

① 除氧化剂。加入碘化钾和酸后如果游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚*酸钠除去。

② 除硫化物。用磷酸调节水样使pH为4,搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。

③ 除油类。用浓氢氧化钠溶液调节水样，使pH为12-13，以四氯化碳提取油类，弃去有机相，加热蒸去水相中残余的四氯化碳。

(3) 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。

(4）样品和标准溶液中加入缓冲液和4-氨基安替比林后，要混匀才能加入铁*化钾，否则结果偏低。

(5）萃取比色法中，试剂空白以*仿为参比的吸光度应在0.10以下，否则4-氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂*仿产品。

(6) 当苯酚溶液呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下：

取在水浴上熔化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250℃温度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温，收集182-184℃的馏分，精制的苯酚冷却后应为无色，低温时析出结晶，储于暗处。

100毫升=0.1升

苯酚的浓度为：

0.1/0.1=1（克/升）

答：苯酚的浓度为1克每升。

苯酚常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶

苯酚纯度的测定

准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。  用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。   同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。

计算公式

式中  ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数，%；

      c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；

      V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          m ——苯酚试样的质量，g ；

      M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量，g/mol。

除了苯酚分子的浓度是对的；

苯酚的分子浓度大致是这样的：

一开始在苯酚溶液中，pH<7,此时苯酚浓度最大，大于其他所有离子浓度，因为电离是少量的；

随着KOH加入，苯酚浓度逐渐减小，苯酚根离子浓度增大，在pH>7的某一点，苯酚跟浓度等于苯酚，在加入10ml苯酚时，pH很大了，苯酚根占苯酚的大部分；

关于为什么苯酚浓度等于苯酚根浓度时pH=7的说明：

C6H5OH=C6H5O-+H+

Ka=c(C6H5O-)c(H+)/c(C6H5OH)

c(C6H5O-)=c(C6H5OH)

Ka=c(H+)

由于苯酚的Ka很小；Ka=1.02*10-10

此时pH约为10左右，恰好反应，产生苯酚钾的pH更高，可根据Ka计算；

有问题请追问~~

苯酚（Phenol，C6H5OH）[1] 是一种具有特殊气味的无色针状晶体，[2] 有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，[3] 皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性，其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。[4] 小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫，通常用此方法来检验苯酚。

稀释了10倍

39mg/L 总质量为39x0.05=1.95mg

苯酚分子量94.11 含碳量为72/94.11=76.51%

1.95X76.51%=1.49mg=TOC

还有：

一：苯酚的测定—氧化还原滴定法

方法原理： 供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。

试样制备： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）

配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

操作步骤： 精密称取供试品约0.75g，置500mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加盐酸5mL，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于1.569mg的C6H6O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

二：

WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法

http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466

pdf文件，无法在此显示。可以自己下载观看（适用于浓度很低的情况）

其实这些方法都有不同的适用范围，很难说孰优孰劣。