乙醇可以和乙酸乙酯混合用作重结晶吗?
制备离子液体的中间体
文献报道是用乙腈和乙酸乙酯
我看乙腈有毒,而且我的东东同样也可以在乙醇中溶,乙醇的沸点也和乙腈、乙酸乙酯差不多
所以就想试一下houyouxiao(站内联系TA)原则是可以,
要看你的物质在溶液中的物性
建你少量试一试
乙腈有毒 做好防护应没有什么问题呀sunguangxiang1(站内联系TA)我认为是可以的jcm76(站内联系TA)当然可以,少量的乙醇可以增大溶剂的极性,至于配比,那要在具体操作时看重结晶的效果如何。xttanyue(站内联系TA)我天天用乙睛呵呵,没事,按照文献比较好,不过可以自己试试溶剂也好zhaoweijinghe(站内联系TA)可以用乙醇-四氢呋喃混合溶剂重结晶,我作过溴盐,收率大,晶粒大。纯度极高。不防少量试试。不过,乙睛并没有想像的那么可怕,尽管用就是,四氢呋喃更贵。xiaoda1984(站内联系TA)Originally posted by zhaoweijinghe at 2007-3-13 04:22 PM:
如果可以的话
如题谢谢zizaitian(站内联系TA)一般不这样用吧,乙醇和乙酸乙酯的极性相差较大,这样重结晶出来的东西一般纯度不高!zhwj(站内联系TA)我有几个化合物是Mannich-type类型反应的产物,试了好多常见的溶剂,要么是不溶,要么就是成凝胶状,用这个试了还是不行,真不知道怎么办才好。不知哪位仁兄能帮小弟解决此问题。:oxiaosongnan121(站内联系TA)我来发个言xjzeng(站内联系TA)就是配比的问题吧?就该是可以的jdf008(站内联系TA)没什么问题的,只要你的物质在乙醇易溶,而乙酸乙酯中极微溶解,就完全有理由去试一下的,利用极性的差异得到产物的结晶析出的faunhelf(站内联系TA)做有机啥没毒,还是按照文献做最好,要不浪费时间啊。有机试剂一般都是有毒的,自己做好防备工作就好了。不要怕这个怕那个,最重要要知道那些试剂比较毒,事先做好准备。
这个相对比较简单,说的简单一点就是让溶液变稠,在降温的过程中使物质从溶液中析出。步骤我下面详细介绍下:
1、准备好晶体,选择合适的溶剂。溶剂的选择要注意:第一不能反映,第二晶体在溶剂中高温的时候溶解多,低温的时候溶剂少。
2、选择实验器材,第一要有搅拌棒(实验室里是玻璃的,在家用筷子也可以,小心别着火了),第二选择合适的容器(实验室是玻璃的烧杯、烧瓶,在家你用茶缸也可以),第三选择加热器具(实验室里一般电热套、酒精灯,在家你用电磁炉也可以)。
3、将晶体放入容器里然后加入缓慢溶液,待晶体快要溶解完,即可停止,但是溶剂的量要是加多了,就多加热一会问题也不是太大。
4、开始升温溶剂,蒸发部分溶剂。带溶剂蒸发适中,取下冷却结晶,即为重结晶,然后减压抽滤即得纯品。
5、如果不纯,在重来一遍,知道满意为止,但次数越多,得到的量越少,注意成本。
6、还有活性炭去色除杂、冰水冷去等很多注意事项,自己试验的时候慢慢摸索。
蒸馏是液体混合物分离的一种方法。利用混合物中沸点不同,通过加热,沸点低的先被气化而蒸出,继续加热,又蒸出气体。
题中混合物中成分的沸点由低到高依次为甲醇、水、乙酸乙酯。
甲醇
甲苯
苯
二甲苯等,非良性试剂一般有石油醚
正己烷等
选择重结晶溶剂的技巧:
1、使用溶 剂的原则,沸点应比进行重结晶物质的熔点低,但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。
2、根据相似者相溶的原则,极性强的物质能溶于极性大的溶剂;极性低的物质易溶于非极性溶剂,例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。
4、 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质,最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。
5、进行重结晶时最好选用普通溶剂,对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。
6、 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲醇、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物,选用醇类溶剂所得制品的纯度高。
扩展资料:
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
参考资料来源:百度百科-重结晶
用乙醇水溶液
乙酰苯胺的提纯
实验目的
以乙醇水溶液为溶剂,通过重结晶提纯乙酰苯胺。
2.实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物常用方法之一。通过有机合成或从天然有机化合物中得到纯的固体有机物往往需要重结晶。有关重结晶的原理、溶剂选择的原则和方法见第2.3.4节。
3.实验装置
如图3-8所示。
4.试剂与器材
试剂:粗乙酰苯胺5g,15%乙醇-水50ml,活性炭。
器材:圆底烧瓶(100ml,19*1),球形冷凝管(200mm,19*2),布氏漏斗(60mm),吸滤瓶(250ml ),循环水多用真空泵。
5.实验步骤
称取5g乙酰苯胺粗品,加入100ml圆底烧瓶中,加入15%的乙醇-水约30ml,投入1~2粒沸石,安装上回流冷凝管,用水浴加热至溶剂沸腾,并保持回流数分钟,观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物,从冷凝管上口补加5ml溶剂,再加热回流数分钟,逐次补加溶剂,直至固体或油状物恰好完全溶解,制得热的饱和溶液。再过量5~10ml溶剂。移去水浴,溶液稍冷后,加入半匙活性炭,继续水浴加热,回流煮沸10~15min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶,在热水浴中煮沸预热。安装好预热的抽滤装置,将热溶液趁热过滤,并尽快将滤液倒入一只洁净的热烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温,晶析出,再进行抽滤,用少量水洗涤晶体,抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重,计算重结晶收率。
6.注意事项
以沸点较低的有机溶剂进行重结晶,选择水浴加热。
制饱和溶液刊,溶剂不可一下子加得太多,以免过量。造成被提纯物的损失。由于抽滤时有部分溶剂挥发,一般饱和溶液制成后,再过量15%~20%溶剂。补加溶剂时应移去热源。
加活性炭脱色时,要注意先让溶液稍冷后才加活性炭,故不可趁热加入以免暴沸冲料。加完活性炭,需煮沸一段时间才能达到脱色效果。活性炭用量为粗品的1%~5%。不宜加多,以免吸附部分产品。
热过滤是重结晶的关键步骤。布氏漏斗和吸滤瓶要先预热好。滤纸大小要合适,并先用少量溶剂润湿滤纸,使其紧贴后再抽滤,过滤要迅速,避免热溶液冷却而有结晶在漏斗内析出。
滤液要慢慢冷却,这样得到的结晶,晶形好,纯度高。如果没有晶体析出,可用玻棒摩擦产生静电,加强分子间引力,同时使分子相互碰撞吸力增大,使晶体加速析出,此外,蒸发溶剂、深度冷冻或加晶种都可使晶体加速析出。
停止抽滤前,应先将吸滤瓶上的橡皮管拨去,以防水泵的水发生倒吸。
洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。