甲苯硝化，及重氮盐，重氮化，化学安验安全准备

甲苯和溴无法生成对溴甲苯，对溴甲苯是由对甲苯胺重氮化、置换而得。

对溴甲苯主要通过甲苯的直接溴代和对甲苯胺重氮盐的桑德迈尔反应两种方法合成，可用于制造对溴甲苯、对溴二溴苄和对溴苯甲醛等中间体。

同时对溴甲苯也是抗高血压药物Losanta的原料，以对甲苯胺为原料先进行重氮化再采用桑德迈尔反应来合成对溴甲苯，该工艺产品收率较低，原料价格较贵。

扩展资料：

对溴甲苯为有毒化学品，吞食有害，对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用。急性中毒，大鼠经口LD50：1540mg/kg大鼠吸入LC50：6800mg/m3；小鼠经口LD50:1680mg/kg，小鼠腹腔LD50：1741mg/kg；小鼠吸入LC50：2460mg/m3。

对溴甲苯采用内衬塑料膜的开口铁桶包装，存贮与通风低温干燥库房，远离火种热源，与氧化剂、食品原料分开储运。

参考资料来源：

百度百科-对溴甲苯

甲苯制对甲苯酚的步骤是：第一步硝基化反应得到对硝基甲苯,第二步是用盐酸+铁粉做还原剂硝基还原成氨基,得到对氨基甲苯,第三步是重氮化反应,加亚硝酸盐和盐酸,控制反应温度0到5°,就得到对甲基氯化重氮苯,第四步是酸性条件下水解,就得到对甲苯酚.

重氮盐可以与酚和三级芳胺发生偶联反应。重氮盐正离子可以与酚和三级芳胺发生芳环上的亲电取代反应，生成偶氮化合物。该反应也称偶联反应，产物常用作偶氮染料。

芳香族胺发生重氮化反应生成重氮盐，芳香族重氮盐正离子可以作为亲电试剂与酚、三级芳胺等活泼的芳香化合物进行芳环上的亲电取代，生成偶氮化合物，通常把这种反应叫做重氮偶联反应。

2、硝基甲苯与(Fe,HCl)反应生成4-甲基苯胺，(硝基还原)

3、4-甲基苯胺与(Fe,Br)反应生成4-甲基-2-溴苯胺，(卤代烃加成)

4、4-甲基-2-溴苯胺与(NaNO2, 50％H2SO4, 0～5℃ H3PO2 )反应生成3-溴甲苯(重氮化反应以及重氮基被取代)

可惜不会添加图片

然后重氮化消除脱去胺基,再还原硝基为胺基即得.

另一条路线为先氧化甲苯为苯甲酸,引入间位硝基后将两个取代基还原.

1,间溴甲苯＋高锰酸钾氧化可以制的目标产物（来自化工辞典沈阳版）

2,间溴甲苯是由3－溴－4－氨基甲苯经过重氮化,还原制得.

3,3－溴－4－氨基甲苯可以通过4－硝基甲苯的溴代（不能用4－甲基苯氨,因为定位基不同）,然后用活性氢气还原硝基为氨基制的.

4,4－硝基甲苯可以通过甲苯用硫酸和硝酸的混合酸酸化,然后与邻硝基甲苯通过物理方法分离提纯制得（沸点不同）.

5,余下的苯到甲苯的转化就很简单了.先把苯氯化,再和氯仿在无水三氯化铝存在下发生付克反应就行了.具体操作太长,不写了.

对硝基苯甲酸甲酯的制备：

上面已经介绍了一种中间体－对硝基甲苯的合成,这里将它作为起始物质.将对硝基甲苯在重铬酸钠存在的条件下氧化为对硝基苯甲酸.然后与乙酰氯反应得到对硝基苯甲酰氯,再与甲醇反应即可得到目标产物.（注意：不可以用对硝基苯甲酸与甲醇直接酯化,那样得不到产物）