乙二醇二乙醚二胺四乙酸 与 环乙二胺四乙酸一样吗

方法提要

试样经硫酸-硝酸-氢氟酸处理，焦硫酸钾熔融分解，酒石酸提取，在pH5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铌与钽试剂形成的配合物在滴汞电极上产生灵敏的配位吸附波，峰电位为-1.05V(对饱和甘汞电极)，用极谱法测定。铌的浓度在0.004～4μg/mL与峰高呈线性关系。

仪器

极谱仪。

试剂

硫酸

硝酸。

氢氟酸。

N-苯甲酰苯胲(钽试剂)溶液(7.5g/L)乙醇溶液。

1，2-环己二胺四乙酸(CyDTA)溶液c(CyDTA)=0.025mol/L。

乙酸-乙酸钠溶液pH5.0称取160gNaAc，置于烧杯中，加水溶解，加入60mL冰乙酸，稀释至1000mL，混匀。

酒石酸溶液(100g/L)。

钽试剂(N-苯甲酰苯胲)溶液(7.5g/L)。

五氧化二铌标准溶液ρ(Nb2O5)=10.0μg/mL配制方法参见58.3.3。

二甲基黄指示剂(1g/L)。

校准曲线

移取含有五氧化二铌0μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、…、10.00μg的标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，加酒石酸溶液补足1mL，加入10mLCyDTA溶液、2mL钽试剂溶液、1滴二甲基黄指示剂，用稀NaOH溶液中和至呈橙红色，加入2mLHAc-NaAc溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置30min，取部分溶液于电解池中，起始电位-0.8V，用示波极谱导数部分进行测定，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，加2mL(1+1)H2SO4、1mLHNO3和8mLHF，加热至硫酸冒烟数分钟。冷却，加入4gK2S2O7，加盖，放入650～700℃高温炉中，熔融10min，取出。冷却后放入100mL烧杯中，加入30mL酒石酸溶液，加热提取，用水洗出坩埚，再加热蒸发至30mL左右。冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取上层清液1.0mL于25mL比色管中，加10mLCyDTA溶液，以下按校准曲线测定。

五氧化二铌含量的计算见式(58.2)。

注意事项

CyDTA可以掩蔽钙、铁、铅、锌、锰、铝、锡、钨、铜、钛、铬、锆、钼、钽等干扰，可不经分离直接测定。

1,2-环己二胺四乙酸 有机

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉哃 有机

4-氨基-3-联氨-5-疏基 有机

4-氨基安替比林 有机

4-氨基苯磺酸有机

4-甲基-2-戊酮 有机

L-谷氨酸 有机

N-1-萘乙二胺盐酸盐 有机

N-N-二甲基对苯胺盐酸盐 有机

N-N二甲基甲酰胺有机

N-N-二乙基对苯胺硫酸盐 有机

氨基磺酸 有机

氨水 无机碱类

苯 有机

苯酚 有机

丙酮 有机

草酸钠无机盐类

次氯酸钠无机盐类

胆盐3号无机盐类

蛋白胨 有机

碘化汞无机盐类

碘化钾 无机盐类

碘化钾 无机盐类

碘酸钾 无机盐类

淀粉有机

二苯胺磺酸钠有机

二苯基碳酰二肼 有机

二硫化碳无机酸类

二乙烯三胺五乙酸有机

钒试剂有机

反式1,2-环己二胺四乙酸 有机酸

酚酞有机

氟化钠无机盐

高碘酸钾无机盐

高锰酸钾无机盐

铬黑T 有机

铬酸钾无机盐

硅酸镁无机盐

过硫酸铵无机盐

过硫酸钾无机盐

过硫酸钾无机盐

环氧氯丙烷有机

甲醇有机

甲基橙 有机

甲基红有机

甲醛有机

酒石酸有机

酒石酸锑钾有机酸盐

聚乙烯醇磷酸铵有机酸盐

抗坏血酸有机酸

邻苯二甲酸氢钾 有机盐

磷酸无机酸

磷酸二氢钾无机酸盐

磷酸氢二铵无机酸盐

磷酸氢二钾无机酸盐

磷酸氢二钠无机酸盐

硫代硫酸钠无机酸盐

硫代乙酸铵无机酸盐

测定环境空气中二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法)、四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)及定电位电解法。经国内23个实验室验证,甲醛法与四氯汞钾法的精密度、准确度、选择性和检出限相近,但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液,目前多被采用。定电位电解法简便、快速,重复性好,能进行连续监测,并且可与计算机联机进行数据处理与传输。

1.原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰采样后放置一段时间可使臭氧自行分解:加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5μg二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2μg/10ml(按相对应的浓度值计)。当用10ml吸收液采气样10L时,最低检出浓度为0.02mg/m3当用50ml吸收液,24h采气样300L取出10ml样品测定时,最低检出浓度为0.003mg/m3。

2.仪器

①空气采样器:用于短时间采样的空气采样器,流量范围0～1L/min用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、白动控制仪器开关的功能,流量范围0.2～ 0.3L/min。

各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

②分光光度计:可见光波长范围380～780nm。

③多孔玻板吸收管:10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样:50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。

④恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,0～40℃的酒精温度计,其误差应不大于0.5℃。

⑤具塞比色管:10ml。

3.试剂

①试验用蒸馏水及其制备:水质应符合实验室用水质量二级水(或三级水)的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

②环己胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反式-1,2环己二胺四乙酸((trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA),加入1.50mol/L的氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。

③甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml,0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中将三种溶液合并,用水稀释至100ml,贮于冰箱,可保存10个月。

④甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。

⑤氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L。

⑥0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。此溶液密封保存可使用10d。

⑦碘贮备液C(l/212)=0.10mol/L:称取12.7g碘(l2)于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

⑧碘使用液C(l/212)=0.05mo/L:量取碘贮备液250ml,用水稀释至500ml,贮于棕色细瓶中。

⑨0.5%(m/V)淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。

⑩碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.1000mol/L:称取3.5667g碘酸钾(KIO3,优级纯,经110℃燥干2h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

⑪盐酸溶液(l+9)。

⑫硫代硫酸钠贮备液C(Na2S2O3)=0.10mol/L:称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加入0.20g无水碳酸钠(Na2CO3),贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。

⑬硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.05mol/L:取250.0ml硫代硫酸钠贮备液,置于500ml容量瓶中,用新点沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀。

标定方法:吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00ml分别置于250.0ml碘量瓶中,加入70ml新煮沸并已冷却的水,加入1g碘化钾,摇匀至完全溶解后,加入(1+9)盐酸溶液10ml,立即盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:

式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

           V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。

⑭0.05%(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)溶液:称取0.25g Na2EDTA(C10H14N2O8Na2·2H2O),溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中,临用现配。

⑮二氧化硫标准溶液:称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶解于200ml Na2EDTA溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫。

标定方法:吸取二份20.00ml二氧化硫标准溶液,分别置于250ml碘量瓶中,加入50ml新煮沸但已冷却的水,20.00ml碘使用液及1ml冰乙酸,盖塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。

另取三份Na2EDTA溶液20.00ml,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积Vo。

平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml,取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算:

式中:C——二氧化硫标准溶液的浓度,μg/ml

           Vo——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml

           V——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml

           C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

           32.02——二氧化硫(l/2SO2)的摩尔质量。

在标定出准确浓度后,立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00μg二氧化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00μg二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5℃保存,可稳定1个月。

⑯0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniIine简称PRA,即副品红、对品红)。

⑰0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:吸取0.20%PRA贮备液25.00ml于100ml容量瓶中,加入85%的浓磷酸30ml,浓盐酸12ml,用水稀释至标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存。

2.乙二胺四乙酸（EDTA）:(HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)

3.乙二胺四丙酸（EDTP）

4.1,2-环己二胺四乙酸（DCTA）

5.二乙三胺五乙酸（DTPA）

6.乙二醇双（2-氨基乙醚）四乙酸

7.2-羟乙基乙二胺三乙酸

等很多氨羧络合剂

大气二氧化硫的测定

一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（

A

1

）

1

实验目的

1.1

掌握本方法的基本原理

1.2

巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

1.3

学会用比色法测定

SO

2

的方法。

2

实验原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液

中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，

生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在

577nm

处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮

氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二

钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在

10mL

样品中存在

50µ

g

钙、镁、铁、镍、

锰、铜等离子及

5µ

g

二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为

0.003

～

1.07mg/m

3

。最低检出限为

0.2µ

g/10mL

。当用

10mL

吸收液采气样

10L

时，最低检出浓度为

0.02mg/m

3

；当用

50mL

吸收液，

24h

采气

样

300L

取出

10mL

样品测定时，最低检出浓度为

0.003mg/m

3

。

3

实验试剂

除非另有说明，

分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1

氢氧化钠

(NaOH)

溶液，

1.5mo1/L

称取

60g NaOH

溶于

1000mL

水中。

3.2

环已二胺四乙酸二钠

(CDTA-2Na)

溶液，

0.05mo1/L

称取

1.82g

反式

1

，

2-

环已二胺四乙酸

[(trans-l

，

2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,

简称

CDTA]

，加入氢氧化钠溶液

(3.1)6.5mL

，用水稀释至

100mL

。

3.3

甲醛缓冲吸收液贮备液：

1

（

A

）本方法与

GB/T15262

－

94

等效。

吸取

36

％～

38

％甲醛溶液

5.5mL

，

CDTA-2Na

溶液

(3.2)20.00mL

；称取

2.04g

邻苯二甲

酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至

100mL

，贮于冰箱可保存

1

年。

3.4

甲醛缓冲吸收液

用水将甲醛缓冲吸收液贮备液

(3.3)

稀释

100

倍而成。临用现配。

3.5

氨磺酸钠溶液，

6g/L

称取

0.60g

氨磺酸

(H

2

NS0

3

H)

置于

100mL

容量瓶中，加入

4.0mL

氢氧化钠溶液

(3.1)

，

用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用

10

天。

3.6

碘贮备液，

C(1/2I

2

) =0.1mol/L

称取

12.7g

碘

(I

2

)

于烧杯中，加入

40g

碘化钾

(KI)

和

25mL

水，搅拌至完全溶解，用水

稀释至

1000mL

，贮存于棕色细口瓶中。

3.7

碘溶液，

C(1/2I

2

)

＝

0.05mol/L

量取碘贮备液

(3.6)250mL

，用水稀释至

500mL

，贮于棕色细口瓶中。

3.8

淀粉溶液，

5g/L

称取

0.5g

可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入

100mL

沸水中，继续煮沸至溶

液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。

3.9

碘酸钾标准溶液，

C(1/6KIO

3

)

＝

0.1000mol/L

。

称取

3.5667g

碘酸钾

（

KIO

3

优级纯，

经

110

℃干燥

2h

）溶于水，移入

1000m1

容量瓶

中，用水稀释至标线，摇匀。

3.10

盐酸溶液，

(1

＋

9)

量取

1

份盐酸（

HCl

）和

9

份水混合均匀。

3.11

硫代硫酸钠

(Na

2

S

2

O

3

)

贮备液，

0.10mol/L

。

称取

25.0g

硫代硫酸钠

(Na

2

S

2

O

3

·

5H

2

O)

，溶于

1000mL

新煮沸但已冷却的水中，加入

0.2g

无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。

3.12

硫代硫酸钠

(Na

2

S

2

O

3

)

标准溶液，

0.05mol/L

。

取

250mL

硫代硫酸钠贮备液

(3.11)

置于

500mL

容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀

释至标线，摇匀。

标定方法：吸取三份

10.00mL

碘酸钾标准溶液

(3.9)

分别置于

250mL

碘量瓶中，加

70mL

新煮沸但已冷却的水，

加

1g

碘化钾，

振摇至完全溶解后，

加

10mL

盐酸溶液

(3.10)

，

立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置

5min

后，用硫代硫酸钠标准溶液

(3.12)

滴定溶液至浅

黄色，加

2mL

淀粉溶液

(3.8)

，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶

液的浓度按式

(1)

准确计算：

C

＝

v

10.00

0.1000



（

1

）

式中：

C

—

—

硫代硫酸钠标准溶液的浓度，

mol/L

；

V

—

—

滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，

mL

。

3.13

乙二胺四乙酸二钠盐

(EDTA-2Na)

溶液，

0.5g/L

称取

0.25g EDTA[

－

CH

2

N(CH

2

COONa)CH

2

COOH]

2

·

H

2

O

溶于

500mL

新煮沸但已冷却的水

中。临用现配。

3.14

二氧化硫标准待标液。

称取

0.200g

亚硫酸钠

(Na

2

SO

3

)

，

溶于

200mL EDTA·

2Na

溶液

(3.13)

中，

缓缓摇匀以防

充氧，使其溶解。放置

2

～

3h

后标定。此溶液每毫升相当于

320

～

400µ

g

二氧化硫。

3.15

标定方法

吸取三份

20.00mL

二氧化硫标准待标液

(3.14)

，

分别置于

250mL

碘量瓶中，

加入

50mL

新煮沸但已冷却的水，

20.00mL

碘溶液

(3.7)

及

1mL

冰乙酸，

盖塞，

摇匀。

于暗处放置

5min

后，

用硫代硫酸钠标准溶液

(3.12)

滴定溶液至浅黄色，

加入

2mL

淀粉溶液

(3.8)

，

继续滴定

至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积

V

，

mL

。

另吸取三份

EDTA-2Na

溶液

(3.13)20mL

，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸

钠标准溶液

(3.12)

的体积

V

0

，

mL

。

平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于

0.04mL

。取其平均值。二氧

化硫标准溶液浓度按式

(2)

计算：

C

＝

1000

20.00

32.02

C

V)

-

Vo

(

)

3

2

2

(Na







O

S

（

2

）

式中：

C

—

—

二氧化硫标准待标液的浓度，

µ

g/mL

；

V

0

——

空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，

mL

；

V

——

二氧化硫标准待标液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，

mL

；

C

(Na2S2O3)

——

硫代硫酸钠标准溶液

(3.12)

的浓度，

mol/L

；

32.02

——

二氧化硫

(1/2SO

2

)

的摩尔质量。

3.16

二氧化硫的标准溶液贮备液

标定出二氧化硫标准待标液（

3.14

）

的准确浓度后，

立即用吸收液

(3.4)

稀释为每毫升

含

10.00µ

g

二氧化硫的标准溶液贮备液，可稳定

6

个月。

2 ：

固定污染源废气-二氧化硫测定方法建议

固定源废气中二氧化硫的检测方法主要有：碘量法、定电位电解法、非分散红外吸收法，目前，环境监测部门对烟道内二氧化硫浓度的测定普遍采用定电位电解法来完成。其主要原理是二氧化硫气体在传感器的电解槽内发生氧化还原反应，通过产生的扩散电流确定二氧化硫浓度，此方法快捷、简便，但准确程度却受到多方面因素影响。 一、定电位电解法的工作原理

烟气中SO2 扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在定电位电极上发生氧化还原反应：

SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e

由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与SO2浓度成正比。即：

在规定工作条件下，电子转移常数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D 和扩散层厚度δ 均为常数，所以SO2 浓度由 极限电流i 决定。 二、 影响因素

影响SO2检测结果的主要因素：湿度、负压、干扰气体，其中干扰气体主要有：HF、H2S、NH3 、NO2、CO，其中CO对SO2检测结果的干扰最大。关于CO气体对SO，传感器的正干扰，国外传感器技术说明书指出：在300 ppm(375 mg／m³ )CO标气作用下，SO：输出“交叉干扰”值<5 ppm(14 mg／m³ )但固定污染源排放烟气中，CO的含量往往大于

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375 mg／m³ 、甚至远远大于375 mg／m³。从检测的数据中，有的CO浓度超过10 000 mg／m³。这种情况下，由于CO的存在导致SO：传感器显示的浓度比实际值增加，不能忽略不计了。CO与SO2在检测过程中的对比图如下：

从对比图可以看出一氧化碳对二氧化硫浓度测试的影响值是正值，影响率在3％左右。一般情况下，有燃烧过程的烟道排气中都含有不同浓度的一氧化碳气体，并随着工况的改变而改变。比如，锅炉在正常情况下，一氧化碳的浓度值差别也很大，从零到几千毫克／标立方米不等，所以对二氧化硫的干扰也从零到几十毫克，标立方米不等，正常情况下，目前所用烟气分析仪可以通过软件扣除一氧化碳对二氧化硫浓度的影响值，但在一氧化碳浓度波动很快的情况下，生物质锅炉在给料过多、配风过小、压负荷的情况下，一氧化碳浓度可以在这极短的时间内迅速从0上升到几万毫克，标立方米，这时仪器的软件

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则不能准确快速跟踪扣除干扰值，故此时二氧化硫的测量值则偏差极大，表2所列为几种不同浓度的一氧化碳气体对二氧化硫传感器的干扰数值。

三、碘量法检测原理

烟气中的SO2被氨基磺酸铵混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。按滴定量计算SO2的浓度，反应式如下：

四、非分散红外吸收法工作原理

二氧化硫气体在6.82～9μm波长红外光谱具有选择性吸收，一束恒定波长为7.3μm的红外光通过二氧化硫气体时，其光通量的衰减与二氧化硫的浓度符合朗伯-比尔定律。

综上所述，由于二氧化硫电化学传感器自身性能原因，不可避免地受到诸多因素干扰，所以在生物质锅炉SO2检测过程中建议采用碘量法或非分散红外吸收法减少CO对SO2检测值得干扰。 参考资料：

《国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定-定电位电解法》HJ/T57-2000

【作者单位】： 天津市蓟县环境监测站

【关键词】： 四乙酸二钠 环己二胺四乙酸 溶液配制 氢氧化钠溶液 全溶解 环境监测 盐酸副玫瑰苯胺 空气和废气 监测分析方法 光度法

【分类号】：O652.3

【正文快照】：

《空气和废气监测分析方法》对空气中二氧化硫测定可用甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。在几年使用中，发现配制0050mol／L环己二胺四乙酸二钠溶液有些问题，今对其加以改进。该书中方法为称取182g反式－1，2－环己二胺四乙酸（简称CDTA）

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一、适用范围

当使用10 ml吸收液，采样体积为30 L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007 mg/m3，测定下限为0.028 mg/m3，测定上限为0.667 mg/m3。

当使用50 ml吸收液，采样体积为288 L，试份为10 ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004 mg/m3，测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。

二、干扰及消除

本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。　10 ml样品溶液中含有50 μg、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5 μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当10 ml样品溶液中含有10 μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。