乙酸乙酯的制备实验思考题

分水装置中没有油层（事先放出的2ml已经被回流的水填满），说明反应基本完成。

反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

不能，会产生很多副产物。应该用williamson合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠。

溶液变黄变黑，副产物增多，或碳化。

不能，它们会形成共沸物，蒸馏产物不纯。

浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。

2.

乙酸乙酯的制备操作步骤

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

3.

注意事项：

1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。

2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。

3、分液漏斗的正确使用和维护。。

4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。

5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。

6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。

7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。

8、用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

1、①酯化反应是可逆反应；②酸做催化剂且需加热有副反应生成，增加反应物的浓度，分离出生成物。

2、不合适，反应中有一步是用碳酸钠溶液吸收未反应的乙酸和乙醇是乙酸乙酯溶解度降低更易析出，而过多的酸则会相反。

3、主要杂质：乙烯，乙醚，乙酸，乙醇。用洗气法除去。

利用酯化反应制备乙酸乙酯，反应物是乙酸、乙醇；乙酸、乙醇容易挥发，乙醇的沸点大约是78摄氏度；酯化反应开始时温度高会促进乙酸、乙醇的挥发，故应进行小火加热。

扩展资料：

乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。

通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸，通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯，360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯

方程式：CH3COOH+HOCH2CH3→CH3COOCH2CH3+H2O

反应条件：浓硫酸，加热；可逆反应

反应装置

简易装置（一般中学考试题中常用简易装置）：

完整装置：

简易装置中常考问题：

①书写方程式；

②试剂添加顺序：先加乙醇，再加浓硫酸、乙酸。原因：浓硫酸密度大，稀释时要放热，应将浓硫酸加到乙醇中；乙酸一般是最后加，考题中一般避开这个问题：可能原因乙酸易挥发，如果先加乙酸，最后加浓硫酸时挥发太多。

③加热时注意事项：加沸石或碎瓷片，防爆沸。

④现象：右侧大试管中液体分层，上层为油状液体；并香味（刺激性气味）物质生成

⑤采用饱和Na2CO3溶液吸收生成物的原因：a.增大液体密度，有利用分层；b.吸收蒸发出的乙酸、乙醇，防止它们的刺激性气味对生成的乙酸乙酯气味的干扰。

⑥可能副反应：CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O

2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O

C+2H2SO4(浓)=CO2↑+2SO2↑+2H2O(加热温度过高后，乙醇碳化，而与浓硫酸反应)

CH3CH2OH+H2SO4→CH3CH2OHSO3+H2O(浓硫酸与乙醇发生酯化反应，生成硫酸氢乙酯或硫酸二乙酯，这个反应中学一般不要求）

⑦相关计算：最典型的当属根据平衡常数计算CH3CH2OH、CH3COOH的转化率，CH3COOCH2CH3的产率。

由于现在的高考强调知识的综合、灵活运用，还有可能将这个实验与CO2、SO2的检验等知识联系起来；现在高考也更倾向于考查实际情况的考查而非理论状态，所以，以上副反应及副反应产物的检验都可能是考点（包括浓硫酸与乙醇的酯化反应——严格说来，这个酯化反应并未超出中学知识范畴）

1.乙醇分子中不同的化学键如右图： 关于乙醇在各自种不同反应中断裂键的说明不正确的是：

和金属钠反应键①断裂 B．和氢溴酸反应时键①断裂

C．和浓硫酸共热140℃时键①或键②断裂；170℃时键②⑤断裂

D． 在Ag催化下和O2反应键①③断裂

2．今有组成为CH4O和C3H8O的混合物，在一定条件下进行脱水反应，可能生成的其它有机物的种数为：

A．5种B．6种 C．7种 D．8种

3．分子式为C5H12O的饱和一元醇，其分子中含有两个－CH3，一个，两个－CH2－和一个－OH，它的可能结构有：

A．2种B．3种C．4种D．5种

4．称为环氧乙烷，它在一定条件下，能与氢氧化物发生加成反应，氢原子加到氧原子上，其他部分加到碳原子上，下列对环氧乙烷的衍生物的叙述正确的是：

A．能与水反应生成 B．能与水反应生成

C．在一定条件下可合成甘油 D．加入AgNO3溶液生成难溶于硝酸的白色沉淀

5．用来检验酒精中是否含有水的试剂是：

A．CuSO4·H2O B．无水硫酸铜C．浓硫酸 D．金属钠

6．下列反应属于取代反应的是：

A．乙醇与浓H2SO4加热到170℃ B．乙醇与硫酸、溴化钠共热

C．乙醇与氧气反应生成醛D．乙醇与金属钠反应

7．相同质量的下列醇，分别和过量的金属钠作用，放出氢气最多的是：

A．甲醇 B．乙醇 C．乙二醇 D．丙三醇

8．已知戊烷有3种同分异构体，戊醇的同分异构体（属醇类）的数目是：

A．5种B．6种C．7种 D．8种

9．分子式为C5H12O2的二元醇，有多种同分异构体，其中主链上碳原子数为3的同分异构体数目为m，主链上碳原子数为4的同分异构体数目为n，则m、n均正确的是（一个C上不能连两个－OH）：

A．1、6 B．2、7 C．2、6 D．1、7

10．A、B、C三种醇同足量的金属钠反应，在相同条件下产生相同体积的氢气，消耗这三种醇的物质的量之比为3：6：2，则A、B、C三种醇分子中羟基数之比是：

A．3：2：1B．2：6：3C．3：6：2 D．2：1：3

11．写出下列微粒的电子式：

羟基_______ 氢氧根________ 乙醇_________ 甲基_________

12．将乙醇、溴化钠、浓硫酸混合加热，发生的主要反应的化学方程式为________。得到的粗产品常为褐色液体，原因是______。除去颜色的方法是，先加入_______溶液，充分振荡后______________。混合物加热时，由于副反应发生，还可能得到的副产物有________，为了避免副反应的发生，最好采用体积比浓度为______的硫酸且加热的温度不宜过_____。

13．无水酒精是指含乙醇____%以上的酒精，制取方法是用_________和______相混合，再经________制得，而在医学上常用于消毒的酒精含量为________%。

14．0.2mol某有机物和0.4molO2，在密闭容器中燃烧后，产物为CO2、CO和H2O，产物经过浓硫酸后，浓硫酸增重10.8g，通过灼热的CuO充分反应后，使CuO失重3.2g，最后通过碱石灰，碱石灰增重17.6g，若同量该有机物与9.2g钠恰好反应。计算并回答（1）写出有机物的结构简式和名称。（2）举出两种主要用途。

想要跟多你可以去百度文库里看看

2.反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

3.不能，会产生很多副产物。应该用williamson合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠

4.溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。

5.不好，会形成共沸化合物。

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

四、实验仪器与药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜

五、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。

六、实验注意事项

1、实验所用仪器需彻底干燥；

2、所用氧化钙应为小颗粒状；

3、加热温度要适当，控制好回流速度；

4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数

无水乙醇的制备篇二

实验室制备方法：

一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。

工业制备方法

在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。

注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，

能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003

无水乙醇的制备篇三

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；

2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；

3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。

二、实验原理

为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

三、实验药品及仪器

（一）实验药品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；

（二）实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。

四、实验步骤

1、前期准备将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；

2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。

3、蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）

称重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，0.804——95.5％的工业乙醇的比重。

参考信息：回收率约为80～90％；

六、注意事项

1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；

2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热，升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃），再收集馏出液；

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；

4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；

5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；

6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；

7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行

8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；

9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；

10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水，等冷却后再关水；

11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量

12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水，拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。

无水乙醇的制备篇四

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称无水乙醇的制备

一、实验目的要求：

1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。

2、熟练蒸馏和回流操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：制备无水乙醇的方法

2、难点：蒸馏和回流的操作

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶

烧瓶

2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH

五、实验原理：

1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。

2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。

3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。

六、实验步骤：

1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。

2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。

七、注意事项：

1、小心加入生石灰。

2、回流加热要用小火，防止迸溅。

3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。

八、思考题：

1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？

4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？

无水乙醇的制备篇五

无水乙醇的制备（4）

一、实验目的

学习无水乙醇的制备方法；

掌握蒸馏装置的操作步骤。

二、实验仪器和仪器

直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙

三、实验原理

通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。

四、实验步骤

搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。

预实验重复三次。

五、思考题

1、无水乙醚的制备方法？

2、无水乙腈的制备方法？

参考文献：

王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社

1、两个干燥管不同；

2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装

置和回流装置；

3、乙醇比重计的用法；

4、讲义在17-18页上。

无水乙醇的制备篇六

1．了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。

2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水和生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要试剂及物理性质

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、试剂用量规格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、仪器装置

仪器：电炉、圆底烧瓶（2个，100ml和50ml）、接受管、

￥

5.9

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制备无水乙醇（共13篇）

制备无水乙醇（共13篇）

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

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二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

2，因为氯化钙会与醇类反应，生成络合物。

3，萃取水层就是用乙醚，无水乙醚萃取时也会混入水，而乙醚比无水乙醚制作方便，而效果相同，故选用乙醚即可。

4，保持干燥，控制反应温度，滴加液体混合物时严格控制反应温度。收取馏分时也要控温，注意加入物质的量，量不同产物也不同。

5，反应为剧烈放热反应，加入大量溴乙烷，会放出大量的热，很难控温，易发生副反应。