苯乙腈—乙酸乙酯怎么合成α-氰基苯基丙酮

这个反应是需要加热的，而且醇钠的质量要保证。下边是一个专利的操作，不同之处是使用了现场制备的乙醇钠，你可以参考一下。

25 g (0.213 mol) portion of phenylacetonitrile and 33 ml of ethyl acetate were added to an ethanol solution of sodium ethoxide prepared from ethanol (150 ml) and 6.38 g (0.277 mol) of metallic sodium and then heated under reflux for 3 hours. After cooling, this was concentrated under a reduced pressure, and the thus obtained residue was mixed with water and dichloromethane to separate the organic layer. This was washed with 1 N hydrochloric acid and brine and dried over magnesium sulfate, and then the solvent was evaporated. The thus obtained residue was applied to a silica gel column chromatography to obtain 3.15 g (9percent) of the title compound as a colorless oily substance from a n-hexane-ethyl acetate (5:1-->3:1 v/v) eluate. MS (FAB)m/z: 160 (M+1)+. 1H-NMR (CDCl3)δ: 2.27 (3H, s), 4.68 (1H, s), 7.36-7.52 (5H, m).

先用本乙腈，乙酸乙酯以及甲醇钠溶液反应合成出粗品清基本丙同，然后用甲本清洗杂质，晾干后得清基苯丙同。再配上刘酸，进行氧化反应，加上纯净水进行水解反应得到粗品本基丙同，最后减压提纯得纯品本机，后面就是安化还原。。。。。

苯乙腈相当于甲基苯的甲基上的氢被氰基取代的结构，氰基氮在这里主要表现出共轭效应，导致α氢随碳链轨道移动。网上相关文献一大把，例如用甲醇钠，通过加热离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈还有得卖，网上也大把的，直接买回来用就是了。一般是黄色粉末状。用硫酸煮一煮，分液出来洗成中性，分水，干燥，粗蒸，减压蒸，具体的用甲醇钠,苯乙腈,乙酸乙脂.最后用30%的盐酸调PH3～4之间静置一会就看见面上浮出一层油状物,和下层溶液调均后抽滤,油状物就变成固体物质,带黄色的,做完后到底是这种黄色固体是a-氰基苯丙酮，抽虑后的母液放冰箱里静置后下面就有一层白色针状和块晶体，这也是氰基苯基丙酮。加硫酸，然后水解，接着减压蒸馏，收集温溜份。然后拆分，结晶出来就是，

α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物：）最后的善意提醒是，不要过份相信文献。

苯与溴水并不反应，而是发生萃取即会分层，苯在上层有色，溴水在下层浅或无色；

乙烯可以被酸性高锰酸钾氧化，使高锰酸钾溶液褪色，乙烷比较稳定，不能被高锰酸钾氧化；

同样的，乙炔也会被酸性的高锰酸钾氧化，生成物是二氧化碳，硫酸钾，硫酸锰和水

，即也会使酸性高锰酸钾溶液褪色；

乙烯，乙炔都可以和溴的四氯化碳溶液发生加成反应而褪色，乙烷不能和其反应；

苯不能使溴的四氯化碳溶液褪色，只会互溶，也许会有些许的颜色变浅而已。因为即使四氯化碳有催化剂,溴浓度也达不到液溴的相对浓度,反应的平衡常数比较小.在没有催化剂的情况更是微弱到可以认为完全不会发生；

同样的，由于浓度达不到，所以乙烯和乙炔不会使溴水褪色。

苯也不会使酸性高锰酸钾溶液褪色，除非是甲苯，因为苯的活性不够；

苯甲醛与HCN反应得到苯基羟基乙腈,酸性条件下水解得到苯基羟基乙酸, 催化氧化得到酮酸，再用黄鸣龙还原法(苯肼,KOH,缩乙二醇做溶剂)还原,酸化得到苯乙酸,苯乙酸和乙醇反应即可合成苯乙酸乙酯.

【常见的化学反应】具有苯环上的取代反应及腈基的反应。

【禁配物】强酸、强碱、强氧化剂。

【聚合危害】无聚合危害

主要用途

有机合成中间体，用于合成医药、农药等化工产品的重要中间体。合成医药文法拉辛的中间体，文法拉辛是一种具有抑制去肾上腺素重吸收和拮抗5-HT双重作用机制的苯乙胺类抗抑郁药，此外还是合成染料木黄酮及β-(对甲氧基苯)乙胺、1-（4-甲氧基）苯基-2-丙胺等的原料，用途非常广泛。

制造方法

有多种技术路线合成对甲氧基苯乙氰；

（1）以对羟基苯乙腈为原料在强碱存在下，用硫酸二甲酯甲基化可以制成对甲氧基苯乙腈；

（2）以对甲氧基苯甲醇首先卤化生成甲氧基苄氯，然后再与氰化钠反应生成对甲氧基苯乙腈；

（3）以苯甲醚为原料经氯甲基化、腈化两步合成对甲氧基苯乙腈；

（4）以对甲氧基苯乙酸乙酯为原料，首先生成肟，然后再腈化得到对甲氧基苯乙腈；

（5）以对羟基苯乙酰胺为原料，经甲基化，酰胺腈化，生成对甲氧基苯乙腈。

（6）采用对氯苯乙腈为原料，经甲醇钠甲基化生成对甲氧基苯乙腈

【产业链】4-甲氧基氯苄、盐酸文拉法辛、2-(4-甲氧基苯基)乙酰胺

【参考质量指标】企标：含量≥95%

毒性和环境影响

对甲氧基苯乙腈有毒，无论误服或皮肤、眼睛接触都有害，缺乏其毒性具体数据，可参照苯乙氰毒性，类似于氰化氢毒性。应关注生产过程废弃物及副产品对环境的危害。

包装、贮存和运输

镀锌铁桶或塑料桶包装，储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源、水源。保持容器密封。应与氧化剂、强酸、强碱食品分开存放，切忌混储、混装、混运。按有毒可燃化学品管理，配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物

对甲氧基苯乙腈（英文名称p-methoxyphenylacetonitrile）又名4-甲氧基苯乙腈（p-methoxyphenylacetonitrile）、对甲氧基氰苄（p-Methoxybenzyl cyanide）4-甲氧基苄腈（4-Methoxybenzylcyanide）。常温下为无色至微黄色液体，可溶于乙醇和乙醚，微溶于水。对甲氧基苯乙腈有毒，无论误服或皮肤、眼睛接触都有害，缺乏其毒性具体数据，可参照苯乙氰毒性，类似于氰化氢毒性。常温下稳定，可燃，加热到350℃以上分解，释放出有毒气体。主要用途为制药和有机合成中间体。分子式为C9H9NO。

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