苯酚流程多少合格

苯酚：

外观与性状：白色结晶，有特殊气味。 熔点(℃)：40.6 相对密度（水=1）：1.07 沸点(℃)：181.9 相对蒸气密度（空气=1）：3.24 折射率1.5418 闪点79.5℃ 分子式：C6H6O 化学式：C6H5OH，PhOH 分子量：94.11 饱和蒸气压(kPa)：0.13(40.1℃) 燃烧热(kJ/mol)：3050.6 临界温度(℃)：419.2 临界压力(MPa)：6.13 辛醇/水分配系数的对数值：1.46 闪点(℃)：79 爆炸上限%(V/V)：8.6 引燃温度(℃)：715 爆炸下限%(V/V)：1.7 溶解性：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。 毒性：有特殊的气味，有强腐蚀性。有毒，LD50 530mg/kg， 质量指标　 合成苯酚质量指标(GB/T 339—2001)： 项目 优等品 一等品 合格品

结晶点/℃≥ 40.6 40.5 40.2

溶解试验[(1：20)吸光度]≤ 0.03 0.04 0.14

水分/%（质量分数）≤ 0.10 一 一

　化学性质 可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味，极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强。化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A，与醋酐；水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。苯酚在通常温度下是固体，与钠不难顺利发生反应，如果采用加热熔化苯酚，再加入金属钠的方法进行实验，苯酚易被氧化，在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。本人在教学中采取下面的方法实验，操作简单，取得了满意的实验效果。在一支试管中加入2-3毫升无水乙醚，取黄豆粒大小的一块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油，放入乙醚中，可以看到钠不与乙醚发生反应。然后再向试管中加入少量苯酚，振荡，这时可观察到钠在试管中迅速反应，产生大量气体。这一实验的原理是苯酚溶解在乙醚中，使苯酚与钠的反应得以顺利进行。苯酚与溴水反应生成白色沉淀（三溴苯酚） 共轭效应：苯酚酚羟基氧上的带孤对电子的p轨道可以与苯环大π键共轭，共8个π电子 用途：苯酚是重要的有机化工原料，用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚、2,4-D、己二酸、酚酞n-乙酰乙氧基苯胺等化工产品及中间体，在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。此外，苯酚还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂,苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离，便于对DNA进行染色。

对乙酰氨基酚的检验流程为：

1.酸度：取0.10g的本品，加水10ml使其溶解，用pH 值测定法测定其pH值，pH 值应为5.5~6.5。

2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取1.0g的本品，并加入10ml乙醇进行溶解，溶液应澄清无色。若显浑浊，则与1号浊度标准液相比较，不能更显浓；如若显色，则与棕红色2号标准比色液进行比较，不得更显得颜色深。

3.氯化物：取2.0g的本品，并加100ml的水，加热溶解后，让其冷却、滤过。然后取滤液25ml并进行检查，再与5.0ml的标准氯化钠溶液制成的对照液进行比较，其浓度不能超过0.01%。

4.硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml并检查，再与1.0ml的标准硫酸钾溶液制成的对照液进行比较，其浓度不能超过0.02%。

5.有关物质、对氯苯乙酰胺：运用照高效液相色谱法进行测定。

6.干燥失重：取本品并在1050℃的温度下干燥至恒重，但其减少的重量不得超过0.5%。

7.炽灼残渣：不能超过0.1%。

8.重金属：取1.0g的本品，并加入20ml的水。将其置于水浴锅中加热使其溶解，放冷、滤过，再取滤液并加入pH值为3.5的醋酸盐缓冲液2ml，并与水适量混合成25ml，其含重金属量不能超过百万分之一。

1、对乙酰氨基酚的制备：于的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇成均相,再于80℃水浴中加热30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得对乙酰氨基酚粗品约12g. 流程：对氨基酚、水、醋酐→反应30min→放冷→析晶→过滤→洗涤→抽干→干燥→粗品 2、精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶,稍冷后加入活性碳1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,干燥,得白色的对乙酰氨基酚纯品约8g,mp.168－170℃. 流程：粗品→水溶→活性炭,煮沸→亚硫酸氢钠→趁热过滤→析晶→过滤→亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤→抽干→干燥→纯品

丙烯 产品代码：2614030 计量单位： ：吨

丙烯 无色气体，带有甜味，化学性质很活泼。主要用于制异丙醇、丙酮、合成甘油、合成树脂、合成橡胶、塑料和合成纤维等。一般由热裂化和催化裂化气体中分出，也是轻油裂解制乙烯时的副产物。或由丙烷脱氢生成，包括油、气裂解经分离制得的精丙烯（与乙烯联产）和从炼厂气中经分离或不分离直接使用的粗丙烯，也包括购进碳三馏分（液态烃）经分离后的丙烯。但不包括非生产用、作燃料用和送火炬烧掉的精、粗丙烯。粗丙烯应折成100%计算产量。

苯酚 产品代码:2614230 计量单位:吨

苯酚 又称石炭酸,仅指合成苯酚,包括磺化法、异丙苯法、氯苯水解法和甲苯氧化法等合成方法生产的合格苯酚,但不包括焦化副产的苯酚.主要用作染料、医药、炸药的中间体,也用作酚醛树脂、环氧树脂等的原料。

1、先将苯酚气化，然后与过量的氨（摩尔比为1：20）混合，进入装有系催化剂的固定床管式反应器内，在400——480℃，0.98——2.94兆帕条件下反应生成苯胺和水。

2、自反应器出来的气体反应物，经冷凝进入氨回收蒸馏塔回收氨气，并循环使用。

3、冷凝的含水苯胺经干燥脱水、蒸馏制得产品苯胺。在蒸馏塔下部馏出苯胺-苯酚共沸物，供循环使用。

4、塔底物含有二苯胺，可通过间歇蒸馏回收。以苯酚计苯胺收率为90-95%，每吨苯胺消耗苯酚1029公斤，氨222公斤，得出二苯胺。

您好，很高兴为您解答

试题创设的情景是工业废水中苯酚回收处理的工艺流程图，涉及到五种设备，四种化工原料，多个有机化学、无机化学反应，是一个典型的有机、无机综合题。

从给出的含苯酚的工业废水处理的流程图可作如下分析：

（1）从工业废水与苯进入设备Ⅰ得到苯酚、苯的溶液与无酚工业废水（此废水可以排放），说明在设备Ⅰ中进行的是萃取，利用苯与苯酚具有相似的结构，将苯酚从工业废水里抽提出来，用分液的方法将下层的工业废水放出排放，上层的苯酚苯溶液进入设备Ⅱ。

（2）盛有苯酚苯溶液的设备Ⅱ中注入氢氧化钠溶液，此时，具有酸性的苯酚跟氢氧化钠发生中和反应，生成苯酚钠和水

苯酚钠是离子化合物，易溶于水中。伴随上述化学反应的发生，在设备Ⅱ中的液体分为两层，上层是苯层，下层是苯酚钠的水溶液（即设问中的物质A），上层的苯通过管道送回设备Ⅰ中继续萃取工业废水中的苯酚，循环使用，下层的苯酚钠（A）溶液进入设备（Ⅲ）。

（3）在盛有苯酚钠溶液的设备Ⅲ中，通入过量的二氧化碳气，这两种物质间发生化学反应，生成苯酚和碳酸氢钠，这个化学实质是弱酸盐与“强”酸发生的复分解反应（的酸性比苯酚的酸性强），化学方程式如下：

在析出的苯酚中含有微量水，呈油状液体，沉于设备Ⅲ液体的下层，经分液后再精馏可得苯酚。上层液体B是溶液，经管道输送进入设备Ⅳ。

（4）盛有碳酸氢钠溶液的设备Ⅳ中，加入生石灰（），生石灰与碳酸氢钠溶液里的水化合变为熟石灰，与发生复分解反应，生成和沉淀，化学方程式如下：

若把上述两个反应合并写为下式：

同样正确。溶液与沉淀通过过滤分离。

反应所得溶液，通过管道进入设备Ⅱ，循环使用；所得沉淀进入设备Ⅴ。

（5）在设备Ⅴ中的原料是固体，所得的产品是氧化钙和二氧化碳，由此可知，设备Ⅴ实质应是石灰窑，其中，发生的化学反应为：

反应所得二氧化碳通入设备Ⅲ，反应所得氧化钙进入设备Ⅳ。

综上所述，在含苯酚工业废水提取苯酚的工艺流程中，苯、氧化钙、氢氧化钠、二氧化碳4种物质均可以循环使用，理论上应当没有消耗。

回收苯酚一般流程为“加入NaOH→静置分层→分液，取水层→通入CO2→苯酚析出”

利用苯酚与碱生成酚钠盐，从而溶于水中，与有机物分层，然后分离。

但此题中，苯酚是与乙醇混合，用酚钠盐的方法不妥，因为乙醇与水将混溶。此时，应该采用直接蒸馏的办法，来使苯酚与酒精分离。苯酚沸点在181.9℃，乙醇在78.4℃，那么大的沸点差，很容易用蒸馏的方式分离。如果要使分离效果更完美，可以用分馏的方式，在蒸馏基础上加分馏柱，控制柱顶温度76--80℃，把乙醇分出来。

对苯二酚及邻苯二酚

简介：这两个化合物是极其重要的中间体，

应用领域极其广泛，国内需求量很大。邻苯二

酚是重要的医药中间体，可用来制造止咳素、

丁子香酚、黄连素和异丙肾上腺素等。另外，

还可用于抗氧剂、杀菌剂、染料、香料等制备。

对苯二酚主要用作照相的显影剂，还可用于橡

胶和汽油的抗氧剂。目前国内所采用的生产一I：

艺成本高，劳动强度大，三废大。新工艺采用

先进的邻苯二酚联产对苯二酚的生产l_[艺，即

苯酚在TS-1合成分子筛的催化作用下，与双氧

水作用发生羟基化反应，生成邻、对苯二酚。

此工艺优点在于原料易得，反应条件温和， 反

应副产物绝大部分为水，苯二酚选择性高达99

％以上，三废污染小，产品成本低，符合当今

绿色化学的发展趋势，经济效益和社会效益都

非常好。对苯二酚及邻苯二酚产品纯度均为>98

％。所需厂房面积400 m。。主要设备有：反应

器、蒸馏釜、真空系统等设备。主要原材料有：

苯酚、丙酮、双氧水等原料。这两个产品目前

市场需求量大，其中邻苯二酚每年均需要进口。

由于环境保护的需要，国内许多采用传统工艺

生产对苯二酚的企业目前均在减产或停产。

2001年每吨产品成本<2．3万元，目前市场售价

又升高。(SUP7939)

l7

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气体抗溶剂过程(GA S) 是由Gallagher 和Krukon is 等[ 1 ] 于1989 年首先提出的, 其最初的实

验操作是一个间歇的过程。1993 年Sang2Do Yeo

等[ 2 ]将其改进为连续过程, 并成功地应用于胰岛素

超细颗粒的制备。与传统的喷雾干燥、气流粉碎、研

磨、冷冻干燥等方法相比, 连续GA S 过程制备的颗

粒具有粒径分布窄、生物成分不易失活等优点。1998

年Rererchon[ 3～ 4 ]对近几年超临界抗溶剂过程研究

作了总结与回顾, 证明这一过程在某些领域是非常

有效的。利用该方法, 人们已经得到了有用的微颗粒

和亚微颗粒产品。本文将该方法应用于对苯二酚颗

粒的制备过程, 通过改变操作参数(溶液浓度和溶液

流量等) , 研究过程变量对颗粒形貌和尺寸的影响。

1 实验部分

1. 1 实验装置

实验装置如图1 所示, 包括液体进料系统、二氧

化碳进料系统、结晶器、气液分离器及气体流量计

量、温度控制和压力控制等6 个部分。该装置的最高

操作压力为25M Pa, 最高操作温度为200°C。温度、

压力、液体流速和气体流速的测量精度分别为

±0. 1°C、± 0. 1M Pa、± 0. 01L öm in 和± 0. 02Lö

m in。

图1 超临界制细过程工艺流程图

F ig. 1 Schemat ic fo r ult ra2fine part icle p reparat ion

using SCF

1—So lution supp ly2—M etering pump3—P ressure

gauge4—Check valve5—One2way valve6—F ilter7—

Cylinder8—Reducing value9—D ryer10—Comp resso r

11—YT22 p ressure regulato r12—Nozzle13—Crystalliz2

er14—Samp ler15—Temperature contro l system16—

Co il heater17—Separato r18—Ro tameter19—W et test

meter

1. 2 实验方法

超临界CO 2 作为抗溶剂连续结晶过程中的溶

液与抗溶剂是以并流或逆流的方式连续进入结晶器

的, 溶液通过喷嘴进入有利于形成细小的液滴。超临

界CO 2 对液滴中溶剂的萃取将导致其中溶质浓度

急剧增大, 当液滴中溶质浓度大于其饱和浓度时, 溶

质将从溶液中快速结晶出来形成颗粒。

实验前, 使用丙酮配制对苯二酚溶液并用定性

滤纸过滤以防阻塞液体泵。检查喷嘴是否正常并安

装收集产品所需的载玻片。装配结晶器并检查气密

性, 启动温度、压力和流速控制装置, 并使其控制在

实验所需的温度、压力和流速要求(实验中CO 2 为

6. 00L öm in～ 10. 00L öm in )。待抗溶剂CO 2 稳定

15m in～ 20m in 后, 开启液体计量系统, 将对苯二酚2

丙酮溶液经喷嘴喷入结晶器, 同时记录操作时间与

溶液流量。观察转子流量计, 使之保持在设定值, 并

通过湿式流量计进行记录校正。在实验操作过程中,

观察与记录系统温度、压力和流量的数值及变化情

况, 并进行调节与控制。

为了确保溶剂不会再次溶解溶质, 在喷射结束

后用CO 2“吹洗”颗粒40m in～ 60m in。此时, 保持

CO 2 的流量在6. 00L öm in～ 10. 00L öm in (室温、常

压)。

在T = 310°C 和p = 8. 0M Pa 的操作条件下, 使

用生物显微镜照片观察了溶液浓度与流速对产品颗

粒形貌和尺寸的影响。

2 实验结果与分析

2. 1 装置可靠性验证

文献[ 5 ]以丙酮为溶剂, 利用连续GA S 过程

(T = 310°C, p = 8. 0M Pa, w = 0. 12 和V = 5mLö

m in) 制备了对苯二酚颗粒。在该条件下, 颗粒呈棒

状与棱柱形。本文以对苯二酚2丙酮2二氧化碳为研

究物系, 实验温度和压力分别控制在310°C 和8. 0

M Pa, 喷嘴孔径为D = 50Lm, 溶液浓度分别为C =

110göL 和5göL , 溶液流速分别为2. 00mL öm in 和

12. 00mL öm in, 抗溶剂流量为V CO 2= 6mL öm in。结

合图2 发现实验在不同溶液流量条件下制备的对苯

二酚颗粒的形貌只有两种: 棒状(小流量: 2. 00mLö

m in ) 和棱柱形(大流量: 12. 00mL öm in)。得到了与

文献[5 ]类似的实验结果, 说明自行搭建的装置具有

一定的可靠性。

2. 2 溶液流速对颗粒形貌与尺寸的影响

图2 (a) 和图2 (b) (C = 110göL ) 是在不同溶液

流量条件下实验得到的颗粒生物显微镜照片。图2

( a) 得到了平均粒径为40Lm～ 50Lm 的棱柱形结

晶图2 (b) 中的晶体颗粒呈棒状, 长度约100Lm。由

此可见, 增大溶液流量可以减小颗粒粒径在较大的

流量下生成颗粒的形貌是棱柱形, 而在较小的流量

时则是棒状颗粒。产生该现象的原因可以解释如下:

较大的流量在喷嘴出口处流速较大, 从而使其受到

的剪切力较大, 由此形成尺寸较小的液滴, 颗粒粒径

也较小反之, 流量较小导致在喷嘴出口处的流速较

小, 从而使其受到的剪切力较小, 形成的液滴尺寸较

大, 生成的颗粒粒径也较大。颗粒形貌由结晶动力学

和结晶时间所决定。对于该物系, 较小流速下, 易于

形成棒状颗粒而在大流速下则呈棱柱形。

图2 (c) 和图2 (d) (C = 5göL ) 是另一组流量条

件下得到的颗粒照片。图2 (c) 得到了5Lm～ 10Lm

的棱柱形结晶颗粒而图2 (d) 中的样品颗粒呈棒

状, 长度约为8Lm～ 12Lm。可见, 图2 (a) 与图2 (b)

和图2 (c) 与图2 (d) 具有相同的规律。

图2 苯二酚颗粒光学显微镜照片

F ig. 2 Pho tograph s fo r hydroquinone part icles

( a ) —V = 12. 00mL öm in, C = 110göL ( b ) —V = 2. 00mLöm in,

C= 110göL ( c ) —V = 12. 00mLöm in, C = 5göL ( d ) —V =

2. 00mL öm in, C= 5göL

2. 3 溶液浓度对颗粒形貌与尺寸的影响

比较图2 (a) 和图2 (c) , 得到不同浓度条件下颗

粒形貌和尺寸的变化规律。溶液浓度增大, 颗粒粒径

增大但溶液浓度对颗粒形貌几乎不产生影响。此规

律亦可由图2 (b) 和图2 (d) 比较中得出。由于溶液浓

度的减小使晶体颗粒尺寸明显减小, 结晶过程中分

子碰撞的机率下降, 可用于晶体成核与生长的物质

减少, 从而造成颗粒直径的大幅度下降。这一结论与

Th iering 等[ 6 ]对甲醇2p 2HBA 2CO 2 体系的实验结果

一致。

3 结论

本研究进行了对苯二酚物系的GA S 过程超细

颗粒制备实验, 将实验结果与文献结果相比较, 验证

了实验装置的可靠性考察了实验过程中不同溶液

浓度和气体流量对产品颗粒的粒径和形貌的影响。

结果表明, 在该研究的范围内, 溶液流量增大颗粒粒

径减小, 而溶液浓度增大颗粒粒径增加流量较大时

( 12. 00mL öm in) , 产品颗粒为棱柱形晶体, 流量较

小时(2. 00mL öm in) , 产品颗粒为棒状晶体。

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