乙酸铵的摩尔质量

首先算出乙酸铵相对分子量为77.08，下一步就算0.25mol/L缓冲溶液中乙酸铵的质量，标题已经说出了乙酸铵的物质的量是0.25mol，那么乙酸铵的质量就是0.25*77.08=19.27g。具体配的方法就是：取干净、干燥的试剂1000ml试剂瓶加入100-300ml乙酸，后用分析天平秤取19.27g的乙酸铵，将秤取的乙酸铵投入加有100-300ml乙酸1000ml的试剂瓶，轻轻摇晃至乙酸铵充分溶解后，用乙酸将瓶内的溶液稀释至1000ml刻度线，摇匀，待用。

醋酸铵的相对分子量是：77.08。

醋酸铵（ammonium acetate），又称乙酸铵，是一种有机化合物，结构简式为CH3COONH4，分子量为77.082，是一种有乙酸气味的白色晶体，可作为分析试剂和肉类防腐剂。其具有吸水性，易潮解，因此乙酸铵需要干燥保存，取用时应在干燥的环境中进行。

【中文名称】醋酸铵；乙酸铵

醋酸铵【英文名称】ammonium acetate

【结构式】CH3COONH4

【相对分子质量】77.083

【物理性质】稍有乙酸气味的白色三角晶体；密度1.17g/cm3；熔点114℃；易溶于水和乙醇，不溶于丙酮；强电解质。

【化学性质】水溶液显中性（此性质很重要）；易潮解；遇强碱分解出氨气。

【用途】分析试剂、肉类防腐剂、制药等。

【制备、来源】由冰醋酸与氨水反应而得，化学方程式：NH3·H2O+CH3COOH=CH3COONH4+H2O

首先将醋酸铵放入等量清水中，待充分溶解后加温至70cC左右； 用软布蘸足溶液擦洗 锈蚀部位，直至锈斑消失；然后用于布擦去残留溶液，电镀件便光亮如初。小零件也可 放在溶液中浸泡一会儿，取出后擦干，也可以达到同样效果。最后，用干布沾少许机油擦拭。

经过上述处理，电镀件不仅可以恢复原有光泽，而且长期保持不 变。

发生脱水反应，形成乙酸酐。

五氧化二磷是一种酸性干燥剂，具有吸水性，能够将两分子的醋酸脱水形成乙酸酐。

乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6℃（62_），凝固后为无色晶体，其水溶液中弱酸性且腐蚀性强，对金属有强烈腐蚀性，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸在自然界分布很广，例如在水果或者植物油中，但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。乙酸是醋的主要成分，而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌（醋酸杆菌）能在世界的每个角落发现，每个民族在酿酒的时候，不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。乙酸的晶体结构显示，分子间通过氢键结合为二聚体（亦称二缔结物），二聚体也存在于129℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性，已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态，甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候，二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象。

回答于 2022-04-06

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①77.08g乙酸铵计算为1 mol乙酸铵，物质的量除以体积即为物质的量浓度：1mol/0.9L=1.11 mol/L；

②乙酸铵全部溶解于900mL水中，溶液体积不增加，计算质量浓度为：77.08g/900mL=0.08564 g/mL

氯化钠水溶解性 360 g/L (20 ºC)溶解度S=36g

乙酸铵盐

水溶解性 1480 g/L (20 ºC) 溶解度S=148g乙酸铵溶解度要大，大概相差1120g/L (20 ºC) ,每100g水中相差112g。

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。 联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值太低和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。 随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC或Q+，E）和潜在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：1995（P），这两种国际标准方法适合于各种土壤类型。

——碘量法

任务描述

铜矿石中的铜，其含量变化幅度较大，涉及的测定方法也较广泛。目前对高、中含量的铜的测定多采用碘量法。碘量法已被列为铜精矿测定铜的国家标准方法（GB/T3884.1-2012 ）。铜精矿分析一般要求测定铜、金、银、硫、氧化镁、氟、铅、锌、镉、镍、砷、铋、锑、汞等项目。本任务旨在通过实际操作训练，学会碘量法测定铜精矿中铜含量，熟练运用酸分解法对试样进行分解；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

（1）玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。

（2）铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ＝1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

（3）溴水（AR）。

（4）氟化氢铵（AR）。

（5）盐酸（ρ＝1.19g/mL）。

（6）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（7）硫酸（ρ＝1.84g/mL）。

（8）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。

（9）冰乙酸（1＋3）（ρ＝1.05g/mL）。

（10）硝酸（1＋1）。

（11）氟化氢铵饱和溶液（贮存在乙烯瓶中）。

（12）乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。

（13）硫氰酸钾（100g/L）：称取 10g 硫氰酸钾溶于 400mL 烧杯中，加 100mL 水溶解。

（14）淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL，加热煮沸，冷却备用。

（15）三氯化铁（100g/L）。

（16）碘化钾（AR）

（17）硫代硫酸钠（约0.04mol/L）：

——制备：称取100g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于1000mL 烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。

——标定：称取0.080 g（精确至0.0001 g ）处理过的纯铜三份，分别置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（1＋1），于电热板上低温加热至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸（1＋1），继续加热蒸至近干，取下稍冷，用约40mL蒸馏水冲洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。加1mL冰醋酸（1 ＋3），加3mL氟化氢铵饱和溶液，加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度：

岩石矿物分析

式中：T为硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；m为称取纯铜的质量，g；V为滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0为滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

二、分析步骤

精确称取0.2000 g铜精矿置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热3～5min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5～1mL溴，盖上表皿，混匀，低温加热（若试料中含硅、碳较高时加5～10mL高氯酸）待试样完全分解，取下稍冷，用少量蒸馏水冲洗表皿，继续加热蒸至近干，冷却。

用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止，并过量3～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量1mL混匀。加入2～3 g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试样做空白试验。

若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液；如果铅铋含量较高，需提前加入2mL淀粉溶液。

三、结果计算

按下式计算铜质量的百分含量：

岩石矿物分析

式中：w（Cu）为铜的质量分数，%；T为硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V为滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V0为滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。

四、质量表格填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。

任务分析

一、碘量法测定铜的原理

碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中（pH＝3～4 ），Cu2＋与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：

岩石矿物分析

Cu2＋与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2＋浓度减小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2＋的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附 ，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。即：

CuI＋SCN-→CuSCN＋I-

硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2＋，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2＋易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2＋催化此反应），使结果偏高。

Fe3＋能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Kα＝6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。

二、Na2S2O3标准溶液的配制

由于Na2S2O3不是基准物，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S2O2溶液不稳定，容易分解，这是因为在水中的微生物、CO2、空气中的O2作用下，发生下列反应：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

岩石矿物分析

此外，水中微量的Cu2＋或Fe3＋也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。这样配制的溶液也不易长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑浊或析出硫，也应该过滤后再标定或者另配溶液。

三、干扰元素及其消除办法

（1）三价铁离子：Fe3＋的存在有显著干扰，因为它能氧化I-，析出碘，使结果偏高。为使碘量法测定铜在有铁存在下也能够进行，常把铁转变为不与碘化钾作用的配合物，一般是加入氟化钾（铵），此时，Fe3＋结合成为不与碘化钾起反应的配离子 这是快速碘氟法的基础。

（2）亚砷酸、亚锑酸：在碘量法测定铜的条件下（pH＞3.5）， 等离子能被析出的I2氧化，使结果偏低，甚至不放出I2，因而干扰测定。其反应如下：

岩石矿物分析

五价的砷、锑在pH＞3.5的条件下对测定无干扰。因此可在分解试样时将三价砷和锑氧化为高价以消除其干扰。As（Ⅲ）和Sb加入溴水氧化。煮沸除去过量的溴。

（3）亚硝酸根有影响，可于溶液中加入尿素除去。

（4）碘化亚铜沉淀吸附碘，使测定结果偏低。加入硫氰酸铵和碘化亚铜作用，因硫氰化亚铜的溶解度比碘化亚铜的溶解度小，生成硫氰化亚铜，消除对碘的吸附。当铜含量很低时可不加硫氰酸铵。当铜的含量较高时，在滴定终点到达之前可加入适量的硫氰酸铵溶液，使碘化亚铜转变为硫氰化亚铜：

CuI＋SCN-→CuSCN＋I-

滴定时，体积不能太大，否则碘化亚铜又形成二价铜盐，使溶液变蓝，终点不明显。

实验指南与安全提示

/试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。

试样中含硅、碳较高时，加0.5 g氟化氢铵和5～10mL高氯酸。

试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理。

碘化钾的用量：由于I-与Cu2＋的反应是一个可逆反应：

岩石矿物分析

故为使Cu2＋与I-定量地反应，I-（通常以KI形式加入）过量是十分必要的。实际分析中，一般加入2g左右的KI即可使Cu2＋与I-定量地反应。另外，由于过量I-的存在，反应生成的碘能形成I3-，可减少因碘的易挥发性所带来的误差。

硫氰酸盐的作用：在测定铜的溶液中加入硫氰酸盐，使碘化亚铜变为溶解度更小的硫氰酸亚铜，反应如下：

CuI＋SCN-→CuSCN＋I-

①可克服碘化亚铜对碘的吸附（铜含量高时，这种吸附是相当显著的），使终点清晰；

②可使I-与Cu2＋的反应进行得更完全；

③并可增加碘离子浓度，减少碘化钾（价格昂贵）的加入量。

硫氰酸盐的加入时间：当铜的含量较高时，可以接近终点时加入适量的硫氰酸钾应溶液。过早加入会使结果偏低，因为铜可被CNS-还原。反应如下：

岩石矿物分析

滴定时溶液的酸度：碘量法滴定铜可以在醋酸、硫酸或盐酸介质中进行，目前采用最多的还是在醋酸介质中进行，主要原因是在醋酸介质中比在硫酸或盐酸介质中较易控制测定所需的酸度。碘量法测定铜时，pH必须维持在3.5～4之间。

①在碱性溶液中 将发生下列反应： 5H2O，而且I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成 也可能有水解副反应。

②在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解： 酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I-＋4H＋＋O2→2I2＋2H2O

③铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属，样品溶解后，溶液中的Fe3＋、As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）等均能氧化I-为I2，干扰Cu2＋的测定。As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）的氧化能力随酸度下降而下降，当pH＞3.5时，其不能氧化I-。Fe3＋的干扰可用F-掩蔽。

滴定时溶液的体积：体积不能太大。化学反应的速度与反应物的浓度有关。增大溶液体积，就相当于降低Cu2＋与I-的浓度，使反应速度变慢，碘化亚铜又形成二价铜盐，出现终点返回的现象，终点不明显。

若亚硝酸根未除尽，可加少许尿素，煮沸数分钟。

空白溶液和铁含量很低的试样，为了便于调节pH，可加入数滴100g/L NH4Fe（SO4）2溶液。

案例分析

1.鸿盛矿业公司化验室某员工在用碘量法测定一含铜矿石中的铜含量时，用盐酸、硝酸溶解样品后，加入NH4F消除Fe3＋的干扰，但其测定结果经过比较后发现偏高，请以你所学知识分析结果可能偏高的原因。

2.赣州钴钨公司购进了一批含铁铜矿石，对方出具的检验报告表明该批次铜含量为11.26%，实验室某员工在使用碘量法测定铜含量时，将样品溶解后，用NaAc溶液调节溶液的pH值3.5～5.0左右，加入KI还原Cu2＋，滴定完毕，计算结果后发现结果比对方检验更高。技术主管在查找原因时发现该员工忘记加入NH4F，请分析此次测定失败的原因。

阅读材料

铜精矿知识简介

1.概述

自然界中含铜矿物有200多种，其中具有经济价值的只有十几种，最常见的铜矿是硫化铜矿，例如：黄铜矿（CuFeS2）、辉铜矿（Cu2S）、铜蓝（CuS）等，目前世界上80% 的铜来自此类矿石。铜精矿是将矿石粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使品位大大提高，供冶炼铜用。少数铜矿中（如湖北大冶铜绿山矿），常常夹杂有孔雀石，这是一种含铜的碳酸盐矿物，色泽优美，经琢磨雕刻，可做成佩饰或项链等装饰品，属稀有宝石类，深受人们喜爱。

我国开采冶炼铜矿的历史悠久，可追溯到春秋时代，距今有2700多年。大冶有色金属公司铜绿山矿在生产过程中发现的古铜矿遗址，经考古发掘，已清理出从西周至西汉千余年间不同结构、不同支护方式的竖井、斜井、盲井数百座，平巷百余条，以及一批春秋早期的炼铜鼓风竖炉，随同出土还有大量的用于采矿、选矿和冶炼的生产工具，在遗址旁近2km2的地表堆积着约40 万吨以上的古代炼渣，渣样分析，其铜含量小于0.7%，它表明了我国古代采冶的规模和高超的技术水平。

我国现代化的大型炼铜采冶企业有：江西铜业有限公司、大冶有色金属公司（湖北）、铜陵有色金属公司（江苏）、白银有色金属公司（甘肃）、中条山有色金属公司（山西）以及云南冶炼厂、沈阳冶炼厂、葫芦岛锌厂等。由于自采铜矿的品位和数量有限，不能满足生产的需要，因而对进口铜精矿的需求日益增大，与我国有过贸易往来的铜精矿生产国有：巴布亚新几内亚、菲律宾、印尼、澳大利亚、蒙古、摩洛哥、莫桑比克、南非、波兰、秘鲁、智利、墨西哥、美国、加拿大等。

2.特性

进口硫化铜精矿一般为墨绿色到黄绿色，也有灰黑色，其中时有夹杂少许蓝色粉末。铜精矿是浮选产物，粒度较细，接近干燥的铜精矿在储运过程中易扬尘散失，也不适宜远洋运输，因此生产过程中常保持10% 左右的水分。气温高时，硫化铜精矿易氧化，特别是远洋运输时间长，或在夏季交接货物时，氧化现象更为严重。验收这种铜精矿时，往往铜品位降低，收货重量增加。正是由于这种原因，铜精矿在贸易的交接过程中，是以总金属量来衡量的。用于品质分析的样品，应密封于铝箔袋中存放。实验证明，封存于纸袋或聚乙烯袋中的样品，放置干燥器中保存一个月，铜的百分含量明显降低，随着保存时间的延长，铜品位还会继续下降，而封存在铝箔袋中的样品，即使存放半年，铜含量也无明显变化。

从冶炼的角度来说，铜精矿中硫和铁的含量高些好，一般要求铜/硫比为1∶1 左右，Fe＞20%，Si＜10%，这种矿在反射炉中造渣性能和流动性能都较好。对杂质元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好，主要是为了满足冶炼的要求和对环境的保护。

3.用途

铜精矿供炼铜用。从矿石冶炼得到的“羊角铜”即粗铜，经电解可得到纯度很高的电解铜。在冶炼和电解过程中，还可以从阳极泥、电解液、烟道灰和尾气中分别回收金、银、钯、铂、镉、铅、锌、铋、硒、碲、硫等元素或化合物，余热可发电。综合利用不仅可减少废液、废渣、废气对环境和空气的污染，同时变废为宝，提高了铜精矿的利用价值。

4.化学成分

硫化铜精矿的主要成分是铜、铁、硫，主要的贵金属有金、银，其他成分有硅、钙、镁、铅、锌、铝、锰、铋、锑、氟、氯等，因原矿产地和选矿水平不同，品质差异较大。

5.进口规格

进口铜精矿以成交批中铜、金、银的纯金属量作为结算依据，一般铜含量为25%～45%，金含量为1～35g/t，银含量在30～350g/t范围内，当金含量小于1g/t，银含量小于30 g/t时，金、银二项不计价。经多年进口铜精矿实践，从价格和回收率来考虑，企业喜欢进口含铜量在30% 左右，金银含量在不计价范围之铜精矿。对冶炼和环境有害的元素F、Cl、Pb＋Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下，超过限量则按规定罚款，超过最高限量时，该批货拒收。

6.检验标准

铜精矿的检验，一般按500 t作为一个副批，在衡重的同时扦取代表性样品，制备水分测定样品和品质分析样品，按规定进行分析测定，以全部副批检验结果的加权平均值作为最终结果。发货人和收货人品质检验结果在误差范围内，该批货可顺利交接，若双方结果超出0.3%，金的结果超出0.5g/t，银的结果超出10～15g/t，有可能需要仲裁。

我国铜精矿的技术条件标准和检验标准较为完整。YS/T318 -2007 是铜精矿技术条件标准，该标准将铜精矿原有的15个品级修订为五个品级；取制样方法和水分含量测定按GB/T14263-2010进行，根据工作实践，有的铜精矿中金银含量特别高，GB/T3884规定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的检验方法。