怎样除去乙醇中的乙酸乙脂
于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上百分之99.
这个是别人的方法,现在说我的。乙醇与乙酸乙酯不容,你可以用分液漏斗萃取
加饱和碳酸钠溶液的目的在于除去溶解在乙酸乙酯中的乙酸,因为这个反应是进行不彻底的,反应最终会停留在生成大量乙酸乙酯、剩余少量乙酸和乙醇的平衡状态,而乙酸在乙酸乙酯中是可溶的,单加水分液不能除去,需加碱反应掉未反应的乙酸。
注意此时不能加像氢氧化钠一样的强碱,这会使生成的乙酸乙酯水解,所以这里只能加碱性较弱的碳酸钠溶液。
用水浴加热的办法蒸馏乙酸。
乙酸乙酯沸点(℃): 77.06 乙醇沸点:78.4 °C
乙酸沸点117 .9℃
1、饱和碳酸钠溶液会降低乙酸乙酯在水中的溶解度,从而将乙酸乙酯析出;
2、饱和碳酸钠溶液也能将乙醇溶解,主要是乙醇会溶解于水中,通过分液除杂;
3、饱和碳酸钠溶液同时还能与可能存在的乙酸发生反应,可以将多余的乙酸反应掉,酸和碳酸钠反应生成碳酸氢钠(碳酸钠会过量),从而进一步除杂。
1>100ml乙酸乙酯加5%碳酸钠50ml洗涤(除乙醇和乙酸),饱和氯化钙50ml洗涤(进一步除乙醇):
2>加硫酸镁或硫酸钙干燥,过滤,滤液蒸馏即得.
方法来源:Purification of Laboratory Chemicals
充分摇匀后分液,上层乙酸乙酯就不含乙醇(或者乙酸)了。